Из Википедии, бесплатной энциклопедии
Перейти к навигации Перейти к поиску
Линия Шленка с четырьмя портами. Охлаждаемая ловушка находится на праве
Увеличенный вид, показывающий двухкоординатный запорный кран, который позволяет выбирать вакуум (задняя линия) или инертный газ (передняя линия)

Линия Шленка (также вакуумный газовый коллектор ) - широко используемый химический аппарат, разработанный Вильгельмом Шленком . Он состоит из сдвоенного коллектора с несколькими портами. [1] Один коллектор подключен к источнику очищенного инертного газа , а другой - к вакуумному насосу . Воздух из линии инертного газа выпускается через масляный барботер , в то время как пары растворителя и газообразные продукты реакции предотвращаются от загрязнения вакуумного насоса с помощью ловушки с жидким азотом или сухим льдом / ацетоном . Специальные краныили тефлоновые краны позволяют выбирать вакуум или инертный газ без необходимости помещать образец в отдельную линию.

Линии Schlenk полезны для безопасного и успешного обращения с соединениями, чувствительными к влаге и воздуху . Вакуума также часто используется , чтобы удалить последние следы растворителя из образца. Вакуумные и газовые коллекторы часто имеют много портов и линий, и при соблюдении осторожности возможно одновременное выполнение нескольких реакций или операций.

Когда реагенты очень чувствительны к окислению , следы кислорода могут представлять проблему. Затем для удаления кислорода ниже уровня ppm инертный газ необходимо очистить, пропустив его через катализатор деоксигенации. [2] Обычно это столбик оксида меди (I) или марганца (II), который реагирует со следами кислорода, присутствующими в инертном газе.

Методы [ править ]

Основные техники, связанные с использованием лески Шленка, включают:

  • противоточные добавки, когда устойчивые к воздуху реагенты добавляются в реакционный сосуд против потока инертного газа;
  • использование шприцев и резиновых перегородок для переноса жидкостей и растворов; [3]
  • перенос канюли , при котором жидкости или растворы чувствительных к воздуху реагентов переносятся между разными сосудами, закрытыми перегородками, с использованием длинной тонкой трубки, известной как канюля. Поток жидкости поддерживается вакуумом или давлением инертного газа. [4]

Стеклянная посуда обычно соединяется плотно прилегающими и смазанными смазкой стыками матового стекла . Круглые изгибы стеклянных трубок с соединениями из матового стекла можно использовать для регулировки ориентации различных сосудов. Стеклянную посуду обязательно очищают от наружного воздуха путем попеременного применения вакуума и инертного газа. Используемые растворители и реагенты также очищаются от воздуха и воды различными методами.

Фильтрация в инертных условиях представляет собой особую проблему, которую обычно решают с помощью специальной посуды. Фильтр Шленка состоит из воронки из спеченного стекла с шарнирами и запорными кранами. Путем подсоединения предварительно высушенной воронки и приемной колбы к реакционной колбе против потока азота, осторожного переворачивания установки и соответствующего включения вакуума фильтрация может осуществляться с минимальным воздействием воздуха.

Опасности [ править ]

Основные опасности, связанные с использованием лески Шленка, - это риск взрыва или взрыва . Взрыв может произойти из-за использования вакуума и дефектов в стеклянном аппарате.

Взрыв может произойти из-за обычного использования жидкого азота в холодной ловушке , используемой для защиты вакуумного насоса от растворителей. Если достаточное количество воздуха попадает в линию Шленка, жидкий кислород может конденсироваться в холодной ловушке в виде бледно-голубой жидкости. Взрыв может произойти из-за реакции жидкого кислорода с любыми органическими соединениями, также находящимися в ловушке.

Галерея [ править ]

  • Установка вакуумного / газового коллектора: 1 вход инертного газа, 2 выхода инертного газа (в барботер), 3 вакуума (в холодные ловушки), 4 реакционная линия, 5 тефлоновый отвод для газа, 6 тефлоновый отвод для вакуума

  • Установка вакуумного / газового коллектора: 1 вход инертного газа, 2 выхода инертного газа (в барботер), 3 вакуума (в холодные ловушки), 4 линии реакции, 5 двойных наклонных кранов (т.е. стеклянный кран с 2 отдельными параллельными «каналами / линиями» которые идут по диагонали к оси крана)

  • Два реагента для альдольной реакции готовятся в соседних колбах, готовых к переносу одного в другой при сохранении безвоздушных условий.

  • Желтую суспензию фильтруют через воронку из пористого стекла в другую колбу Шленка в безвоздушных условиях.

См. Также [ править ]

  • Безвоздушный метод дает широкий обзор методов, включая:
    • Перчаточный ящик - используется для работы с химическими веществами, чувствительными к воздуху (кислородом или влаге).
    • Колба Шленка - реакционный сосуд для работы с чувствительными к воздуху соединениями.
    • Треугольник Перкина - используется для перегонки чувствительных к воздуху соединений.

Ссылки [ править ]

  1. ^ Крейг М. Дэвис и Келли А. Карран (ноябрь 2007 г.). «Манипуляции с линией Шленка: получение тетрагидрофурановых комплексов хлоридов переходных металлов» (аннотация) . Журнал химического образования . 84 (11): 1822–3. Bibcode : 2007JChEd..84.1822D . DOI : 10.1021 / ed084p1822 .
  2. ^ CR McIlwrick и CS Phillips Удаление кислорода из газовых потоков: приложения в катализе и газовой хроматографии , Journal of Physics E : Scientific Instruments, 1973, 6:12, 1208–10.
  3. ^ Йохансен, Мартин Б .; Kondrup, Jens C .; Петля, Могенс; Линдхардт, Андерс Т. (13 июня 2018 г.). «Повышенная безопасность при переносе пирофорного трет-бутиллития из колб с защитными крышками». Исследования и разработки в области органических процессов . 22 (7): 903–905. DOI : 10.1021 / acs.oprd.8b00151 .
  4. ^ Браун, ХК «Органический синтез через боран» John Wiley & Sons, Inc., Нью-Йорк: 1975. ISBN 0-471-11280-1 . 

Дальнейшее чтение [ править ]

  • Селла, Андреа (январь 2008 г.). «Аппарат Шленка» . Мир химии : 69 . Проверено 30 января 2008 .
  • Тидуэлл, Томас (2001). "Вильгельм Шленк: Человек за фляжкой". Angewandte Chemie International Edition . 40 (2): 331–337. DOI : 10.1002 / 1521-3773 (20010119) 40: 2 <331 :: АИД-ANIE331> 3.0.CO; 2-Е . PMID  11180319 .
  • Юрген Хек. "Комплексный курс синтеза: техника Шленка" (PDF) . Гамбургский университет . Архивировано с оригинала (перепечатка в Норвежском университете науки и технологий) 2009-03-09.
  • "Работа с чувствительными к воздуху реагентами" (PDF) . Сигма-Олдрич .
  • «Работа с чувствительными к воздуху реагентами» Sigma-Aldrich.

Внешние ссылки [ править ]

  • Роб Тореки (25 мая 2004 г.). «Линии Шленка и вакуумные линии» . Галерея посуды . Interactive Learning Paradigms Incorporated.
  • Подготовка колонки с оксидом марганца для очистки инертного газа от следов кислорода