Рентгеноспектра́льный ана́лиз — инструментальный метод элементного анализа, основанный на изучении спектра рентгеновских лучей, прошедших сквозь образец или испущенных им.
Первый в СССР качественный рентгеноспектральный анализ на редкие металлы: тантал, ниобий, цирконий и др. был налажен на заводе редких элементов под руководством А. И. Любимцева в 1932 году[1], использовались импортные спектрографы Зигбана и Зеемана с первичным методом возбуждения.
При облучении у атома удаляются электроны из внутренних оболочек. Электроны из внешних оболочек перескакивают на вакантные места, высвобождая избыточную энергию в виде кванта рентгеновского диапазона, так называемое характеристическое излучение, или передавая её другому электрону из внешних оболочек с испусканием Оже-электрона. По энергиям и количеству испущенных квантов или электронов судят о количественном и качественном составе анализируемого вещества.
В качестве источников возбуждения применяют рентгеновское излучение (первичное излучение) или электронный пучок.
Для анализа спектра вторичного излучения применяют либо дифракцию рентгеновских лучей на кристалле, используемом как дифракционная решётка (волновая дисперсия), либо используют детекторы, чувствительные к энергии поглощенного кванта (энергетическая дисперсия). Волнодисперсионный спектрометр отличается высокой точностью, но работает медленнее, чем энергодисперсионный спектрометр. Так рутинный эксперимент составляет лишь несколько минут. Современные энергодисперсионные микроанализаторы состава образца не требуют охлаждения до температуры кипения азота (77 К), что упрощает их эксплуатацию.
Результаты анализа могут быть качественными, то есть устанавливать элементный состав исследуемого образца или количественными — с определением концентрации элементов в образце.