Трехмерная рентгеновская дифракция (3DXRD) — это метод микроскопии, использующий жесткое рентгеновское излучение (с энергией в диапазоне 30–100 кэВ) для исследования внутренней структуры поликристаллических материалов в трех измерениях. [1] [2] Для заданного образца 3DXRD возвращает форму, расположение и ориентацию кристаллитов ( «зерен» ), из которых он состоит. 3DXRD позволяет исследовать образцы размером от микрометра до миллиметра с разрешением от сотен нанометров до микрометров. Другие методы, использующие рентгеновские лучи для исследования внутренней структуры поликристаллических материалов, включают рентгенодифракционную контрастную томографию (DCT) [3] и дифракцию рентгеновских лучей высокой энергии (HEDM). [4]
По сравнению с деструктивными методами, например, трехмерной дифракцией обратного рассеяния электронов (3D EBSD) [5] , с помощью которой образец последовательно разрезается и визуализируется, 3DXRD и аналогичные неразрушающие рентгеновские методы имеют следующие преимущества:
Измерения 3DXRD выполняются с использованием различных экспериментальных геометрий. Классическая установка 3DXRD аналогична традиционной установке томографии, используемой на синхротронах: [6] образец, установленный на поворотном столике, освещается квазипараллельным монохроматическим рентгеновским пучком. Каждый раз, когда определенное зерно в образце удовлетворяет условию Брэгга , генерируется дифрагированный луч. Этот сигнал передается через образец и собирается двумерными детекторами. Поскольку разные зерна удовлетворяют условию Брэггапод разными углами образец поворачивается для исследования всей структуры образца. Решающим для 3DXRD является идея имитации трехмерного детектора путем размещения ряда двумерных детекторов на разных расстояниях от центра вращения образца и экспонирования их либо одновременно (многие детекторы полупрозрачны для жесткого рентгеновского излучения). лучей) или в разное время.
В настоящее время (апрель 2017 г.) микроскоп 3DXRD установлен на линии луча материаловедения [7 ] ESRF .
Для определения кристаллографической ориентации зерен в рассматриваемом образце используются следующие пакеты программ: Fable [8] и GrainSpotter. [9] Реконструкция трехмерной формы зерен нетривиальна, и для этого доступны три подхода, соответственно, основанные на простой обратной проекции, прямой проекции, методе алгебраической реконструкции и реконструкции на основе метода Монте-Карло . [10]
С помощью 3DXRD можно изучать на месте эволюцию материалов во времени в различных условиях. Среди прочего, этот метод использовался для картирования упругих деформаций и напряжений в предварительно натянутой никель-титановой проволоке. [11]