Электрохимический инверсионный анализ — совокупность методов аналитической химии , основанных на вольтамперометрии [1] или потенциометрии [2] , которые используются для количественного определения ионов в растворах. [3] Инверсионная вольтамперометрия (анодная, катодная и адсорбционная) использовалась для анализа органических молекул, а также ионов металлов. Углеродная паста, стеклоуглеродная паста и модифицированные стеклоуглеродные электроды называются химически модифицированными электродами и используются для анализа органических и неорганических соединений.
Стриппинг-анализ — это аналитический метод, который включает (i) предварительное концентрирование металлической фазы на поверхности твердого электрода или в Hg (жидкость) при отрицательных потенциалах и (ii) селективное окисление каждой разновидности металлической фазы во время анодной развертки потенциала. Стриппинг-анализ обладает следующими свойствами: чувствительный и воспроизводимый (RSD<5%) метод анализа следовых количеств ионов металлов в водных средах, 2) концентрационные пределы обнаружения для многих металлов находятся в диапазоне от низких до высоких частей на миллиард (S/N=3). ) и это выгодно отличается от анализа ААС или ИСП, недорогого оборудования, которое можно развернуть в полевых условиях, с помощью этого метода можно проанализировать примерно 12-15 ионов металлов. Пиковые токи и ширина пиков зачистки зависят от размера, покрытия и распределения металлической фазы на поверхности электрода (Hg или альтернативная).
Анодная инверсионная вольтамперометрия - это вольтамперометрический метод количественного определения определенных видов ионов. [4] [5] Интересующий аналит наносится гальваническим способом на рабочий электрод на этапе осаждения и окисляется с электрода на этапе удаления. Ток измеряется на этапе зачистки. Окисление частиц регистрируется как пик токового сигнала при потенциале, при котором частица начинает окисляться. Шаг зачистки может быть линейным , ступенчатым , прямоугольным или импульсным.
Анодная инверсионная вольтамперометрия обычно включает в себя три электрода: рабочий электрод , вспомогательный электрод (иногда называемый противоэлектродом) и электрод сравнения . В анализируемый раствор обычно добавляют электролит . Для большинства стандартных испытаний рабочим электродом является висмутовый или ртутный пленочный электрод (в конфигурации диска или плоской полосы). Пленка ртути образует амальгаму с интересующим аналитом, что при окислении приводит к образованию острого пика, что улучшает разрешение между аналитами. Ртутная пленка формируется на стеклоуглеродном электроде. Ртутный каплевидный электрод также использовался по тем же причинам. В тех случаях, когда интересующий аналит имеет окислительный потенциал выше, чем у ртути, или когда ртутный электрод по другим причинам непригоден, можно также использовать твердый инертный металл, такой как серебро , золото или платина .
Анодная инверсионная вольтамперометрия обычно включает в себя 4 этапа, если рабочий электрод представляет собой ртутный пленочный или ртутный капельный электрод, а раствор включает перемешивание. Раствор перемешивают в течение первых двух этапов с повторяемой скоростью. Первый шаг — это очистка; на этапе очистки потенциал удерживается на более высоком окислительном потенциале, чем потенциал интересующего аналита, в течение определенного периода времени, чтобы полностью удалить его с электрода. На втором этапе потенциал поддерживается на более низком уровне, достаточно низком для восстановления аналита и его осаждения на электроде. После второго этапа перемешивание прекращают и электрод поддерживают при более низком потенциале. Цель этого третьего шага — обеспечить более равномерное распределение осажденного материала в ртути. Если используется твердый инертный электрод, этот шаг не нужен. Последний шаг включает в себя повышение потенциала рабочего электрода (анодный) и удаление (окисление) аналита. Когда аналит окисляется, он выделяет электроны, которые измеряются как ток.
Анодная инверсионная вольтамперометрия позволяет определять концентрации аналита в мкг/л. Этот метод имеет отличный предел обнаружения (обычно 10–9–10–10 М ) .