Из Википедии, бесплатной энциклопедии
Перейти к навигации Перейти к поиску
Фотография рабочего места FIB

Сфокусированный ионный пучок , также известный как FIB , - это метод, используемый, в частности, в полупроводниковой промышленности, материаловедении и все чаще в области биологии для анализа, осаждения и абляции материалов на конкретном участке . Установка FIB - это научный инструмент, напоминающий сканирующий электронный микроскоп (SEM). Однако, в то время как SEM использует сфокусированный пучок электронов для изображения образца в камере, установка FIB использует сфокусированный пучок ионоввместо. ФИП также может быть включен в систему как с колоннами электронного, так и с ионным пучками, что позволяет исследовать одну и ту же функцию с использованием любого из пучков. FIB не следует путать с использованием пучка сфокусированных ионов для литографии прямой записи (например, при записи пучка протонов ). Как правило, это совершенно разные системы, в которых материал модифицирован другими механизмами.

Источник ионного пучка [ править ]

В наиболее распространенных приборах используются источники жидких металлов (LMIS), особенно источники ионов галлия . Также доступны источники ионов на основе элементарного золота и иридия. В LMIS галлия металлический галлий контактирует с вольфрамовой иглой, а нагретый галлий смачивает вольфрам и течет к кончику иглы, где противодействующие силы поверхностного натяжения и электрического поля формируют галлий в форме острия, называемого острием. конус Тейлора . Радиус вершины этого конуса чрезвычайно мал (~ 2 нм). Огромное электрическое поле на этом маленьком наконечнике (более 1 x 10 8 вольт на сантиметр) вызывает ионизацию и автоэлектронную эмиссию. атомов галлия.

Затем ионы источника обычно ускоряются до энергии 1–50 кэВ ( килоэлектронвольт ) и фокусируются на образец с помощью электростатических линз . LMIS производит ионные пучки с высокой плотностью тока и очень малым разбросом энергии. Современный ФИП может подавать на образец ток в десятки наноампер или может отображать образец с размером пятна порядка нескольких нанометров.

Совсем недавно инструменты, использующие плазменные пучки ионов благородных газов, таких как ксенон, стали более доступными. [1]

Принцип [ править ]

блок-схема
Принцип FIB

Системы сфокусированного ионного пучка (FIB) коммерчески производятся в течение примерно двадцати лет, в основном для крупных производителей полупроводников. Системы FIB работают аналогично сканирующему электронному микроскопу (SEM), за исключением того, что это не пучок электронов, и, как следует из названия, системы FIB используют точно сфокусированный пучок ионов (обычно галлия), который может работать при малых токах пучка. для визуализации или при высоких токах луча для распыления или фрезерования на конкретной площадке .

Как показано на диаграмме справа, пучок первичных ионов галлия (Ga +) попадает на поверхность образца и распыляет небольшое количество материала, который покидает поверхность в виде вторичных ионов (i + или i−) или нейтральных атомов (n 0 ). Первичный пучок также производит вторичные электроны (е - ). По мере того как первичный пучок растягивается на поверхности образца, сигнал от распыленных ионов или вторичных электронов собирается для формирования изображения.

При низких токах первичного пучка распыляется очень мало материала, и современные системы ФИП могут легко достичь разрешения изображения 5 нм (разрешение изображения с ионами Ga ограничено ~ 5 нм из-за распыления [2] [3] и эффективности детектора). При более высоких токах в первичной обмотке большое количество материала можно удалить распылением, что позволяет измельчать образец с точностью до микрометра или даже нанометра.

Если образец непроводящий, можно использовать низкоэнергетический электронный распылитель для нейтрализации заряда. Таким образом, с помощью формирования изображения с положительными вторичными ионами с использованием пучка положительных первичных ионов, даже образцы с высокой изоляцией могут быть отображены и фрезерованы без проводящего поверхностного покрытия, как это требуется в SEM.

До недавнего времени FIB в основном использовался в полупроводниковой промышленности. Такие приложения, как анализ дефектов, модификация схем, ремонт фотошаблонов и пробоподготовка с помощью просвечивающего электронного микроскопа (ТЕМ) в конкретных местах на интегральных схемах, стали обычными процедурами. Новейшие системы FIB имеют возможность получения изображений с высоким разрешением; Эта возможность в сочетании с секционированием на месте устранила необходимость во многих случаях исследовать срезы FIB на отдельном приборе SEM. [4] СЭМ-изображение по-прежнему требуется для получения изображений с самым высоким разрешением и предотвращения повреждения чувствительных образцов. Однако комбинация колонок SEM и FIB в одной камере позволяет использовать преимущества обоих.

Визуализация FIB [ править ]

При более низких токах луча разрешение изображения FIB начинает конкурировать с более знакомым сканирующим электронным микроскопом (SEM) с точки зрения топографии изображения, однако два режима визуализации FIB, использующие вторичные электроны и вторичные ионы , оба генерируются первичным ионным пучком, предлагают много преимущества перед SEM.

Корреляционная свето-ионная микроскопия клеток на стекле. Цветное изображение, полученное с помощью флуоресцентного микроскопа, черно-белое изображение, полученное с помощью сканирующего ионного микроскопа, и линия горизонта Лондона, обработанная сфокусированным ионным пучком. [5] [6]

Изображения вторичных электронов ФИП демонстрируют интенсивный контраст ориентации зерен. В результате морфология зерна может быть легко отображена, не прибегая к химическому травлению. Контраст границ зерен также можно повысить за счет тщательного выбора параметров изображения. Изображения вторичных ионов FIB также выявляют химические различия и особенно полезны при исследованиях коррозии, поскольку выход вторичных ионов металлов может увеличиваться на три порядка в присутствии кислорода, что ясно указывает на наличие коррозии. [7]

Другим преимуществом визуализации вторичных электронов FIB является тот факт, что ионный пучок не изменяет сигнал от флуоресцентных зондов, используемых для мечения белков, тем самым создавая возможность коррелировать вторичные электронные изображения FIB с изображениями, полученными с помощью флуоресцентных микроскопов. [5] [6]

Офорт [ править ]

В отличие от электронного микроскопа, ФИП по своей природе разрушает образец. Когда ионы галлия высокой энергии ударяются о образец, они разбрызгивают атомы с поверхности. Атомы галлия также будут имплантированы в верхние несколько нанометров поверхности, и поверхность станет аморфной .

Из-за способности к напылению FIB используется в качестве инструмента для микро- и нанообработки, для модификации или обработки материалов на микро- и наноуровне. Микрообработка FIB стала отдельной обширной областью, но наноразмерная обработка с использованием FIB - это область, которая все еще развивается. Обычно наименьший размер луча для визуализации составляет 2,5–6 нм. Самые мелкие фрезерованные детали несколько больше (10–15 нм), так как это зависит от общего размера луча и взаимодействия с размалываемым образцом.

Инструменты ФИП предназначены для травления или обработки поверхностей, идеальный ФИП может удалить один атомный слой без какого-либо разрушения атомов в следующем слое или любых остаточных нарушений над поверхностью. Однако в настоящее время из-за распыления механическая обработка обычно делает поверхности шероховатыми до субмикрометровых размеров. [8] [9]

Депонирование [ править ]

ФИП можно также использовать для осаждения материала посредством осаждения, индуцированного ионным пучком . Химическое осаждение из паровой фазы с помощью FIB происходит, когда газ, такой как гексакарбонил вольфрама (W (CO) 6 ), вводится в вакуумную камеру и подвергается хемосорбции.на образец. При сканировании области лучом газ-прекурсор будет разложен на летучие и нелетучие компоненты; нелетучий компонент, такой как вольфрам, остается на поверхности в виде отложений. Это полезно, поскольку осажденный металл можно использовать в качестве жертвенного слоя для защиты нижележащего образца от разрушающего распыления луча. Нанесение металлического вольфрама на длину от нанометров до сотен микрометров позволяет прокладывать металлические линии там, где это необходимо. Другие материалы, такие как платина , кобальт, углерод, золото и т. Д., Также могут быть отложены на месте. [8] [9] Процесс газового напыления и травления ФИП показаны ниже. [10]

FIB часто используется в полупроводниковой промышленности для исправления или модификации существующего полупроводникового устройства . Например, в интегральной схеме луч галлия можно использовать для отсечения нежелательных электрических соединений и / или для нанесения проводящего материала для создания соединения. Высокий уровень поверхностного взаимодействия используется при структурированном легировании полупроводников. FIB также используется для имплантации без маски.

Для подготовки ТЕА [ править ]

Образец ПЭМ, приготовленный с использованием FIB, показан в различных масштабах длины. Два левых изображения показывают образец, отображаемый с использованием вторичных электронов, полученных на FIB, который подготовил образец. На правом изображении показан образец, полученный с помощью сканирующей просвечивающей электронной микроскопии с атомным разрешением .

FIB также обычно используется для подготовки образцов для просвечивающего электронного микроскопа . Для ПЭМ требуются очень тонкие образцы, обычно ~ 100 нанометров или меньше. Для приготовления таких тонких образцов можно использовать другие методы, такие как ионное измельчение или электрополировка . Однако разрешение FIB в нанометровом масштабе позволяет точно выбрать интересующую область, такую ​​как, возможно, граница зерна или дефект в материале. Это очень важно, например, при анализе отказов интегральных схем. Если конкретный транзистор из нескольких миллионов на микросхеме неисправен, единственным инструментом, способным подготовить образец этого единственного транзистора с помощью электронного микроскопа, является FIB. [8] [9] Тот же протокол, который используется для подготовки образцов к просвечивающей электронной микроскопии, также можно использовать для выбора микроплощадки образца, извлечения его и подготовки к анализу с использованием масс-спектрометрии вторичных ионов (SIMS). [11]

Недостатками пробоподготовки FIB являются вышеупомянутые повреждения поверхности и имплантация, которые дают заметные эффекты при использовании таких методов, как ПЭМ с высоким разрешением "визуализация решетки" или спектроскопия потерь энергии электронов. Этот поврежденный слой можно минимизировать путем фрезерования ФИП с более низким напряжением пучка или путем дальнейшего измельчения низковольтным пучком ионов аргона после завершения процесса ФИП. [12]

Приготовление FIB можно использовать с криогенно замороженными образцами в специально оборудованном приборе, что позволяет проводить анализ поперечного сечения образцов, содержащих жидкости или жиры, таких как биологические образцы, фармацевтические препараты, пены, чернила и пищевые продукты. [13]

FIB также используется для вторичной ионной масс-спектрометрии (SIMS). Выброшенные вторичные ионы собираются и анализируются после того, как поверхность образца была напылена первичным сфокусированным ионным пучком.

Для пробоподготовки Atom Probe [ править ]

Те же последовательные этапы измельчения, которые применяются при изготовлении образцов для ПЭМ, можно применять для изготовления конических образцов для атомно-зондовой томографии. В этом случае ион двигался по кольцевой схеме фрезерования, при этом внутренний круг фрезерования постепенно уменьшался. Ток пучка обычно уменьшается, чем меньше становится внутренний круг, чтобы избежать повреждения или разрушения образца. [14]

Томография FIB [ править ]

Сфокусированный ионный пучок стал мощным инструментом для создания трехмерных изображений субмикронных элементов в образце в зависимости от конкретного объекта. В этом методе томографии FIB образец последовательно измельчается с использованием ионного пучка, перпендикулярного образцу, при этом визуализируется вновь экспонированная поверхность с помощью электронного луча. Этот так называемый подход «срез и просмотр» позволяет охарактеризовать крупномасштабные наноструктуры во многих режимах визуализации, доступных для SEM, включая измерение вторичных электронов, обратно рассеянных электронов и рентгеновское измерение с дисперсией по энергии. Процесс деструктивен, так как образец последовательно шлифуется после получения каждого изображения. Затем собранная серия изображений реконструируется в трехмерный объем путем регистрации стека изображений и удаления артефактов. Преобладающий артефакт, который ухудшает томографию FIB, - это занавеска ионной мельницы,где узоры фрезерования образуют большие апериодические полосы на каждом изображении. Занавес ионной мельницы можно удалить с помощьюразрушающие алгоритмы . Томография FIB может выполняться как при комнатной, так и при криогенной температуре, а также на материалах и биологических образцах.

История [ править ]

История технологии FIB

  • 1975: Первые системы ФИП, основанные на технологии автоэмиссии, были разработаны Леви-Сетти [15] [16] и Орлоффом и Свансоном [17] и использовали источники ионизации газового поля (GFIS).
  • 1978: Первый FIB на основе LMIS был построен Селигером и др. [18]

Физика LMIS

  • 1600: Гилберт задокументировал, что жидкость под высоким давлением образует конус.
  • 1914: Зеленый наблюдал и снимал конусы и самолеты
  • 1959: Фейнман предложил использовать ионные пучки.
  • 1964: Тейлор получил точно коническое решение уравнений электрогидродинамики (EHD).
  • 1975: Крон и Ринго создали первый ионный источник высокой яркости: LMIS.

Некоторые пионеры LMIS и FIB [19]

  • Махони (1969)
  • Sudraud et al. Париж XI Орсе (1974)
  • Исследовательские лаборатории Хьюза, Селигер (1978)
  • Hughes Research Labs, Кубена (1978-1993)
  • Оксфордский университет Мэр (1980)
  • Калхэм, Великобритания, Рой Клампитт Преветт (1980)
  • Центр выпускников штата Орегон , Л. Суонсон (1980)
  • Центр выпускников Орегона, Дж. Орлофф (1974)
  • Массачусетский технологический институт, Дж. Мелнгайлис (1980)

Гелиевый ионный микроскоп (HeIM) [ править ]

Другой источник ионов, который можно увидеть в имеющихся в продаже приборах, - это источник ионов гелия , который по своей природе менее опасен для образца, чем ионы Ga, хотя он все равно будет распылять небольшие количества материала, особенно при большом увеличении и длительном времени сканирования. Поскольку ионы гелия могут быть сфокусированы в зонд небольшого размера и обеспечивают гораздо меньшее взаимодействие с образцом, чем электроны с высокой энергией (> 1 кВ) в SEM, ионный микроскоп He может генерировать изображения с равным или более высоким разрешением с хорошим контрастом материала и большей глубиной фокусировки. Коммерческие инструменты имеют разрешение менее 1 нм. [20] [21]

Фильтр Вина в установке сфокусированного ионного пучка [ править ]

Визуализация и измельчение с ионами Ga всегда приводят к включению Ga вблизи поверхности образца. Поскольку поверхность образца распыляется со скоростью, пропорциональной мощности распыления и потоку ионов (количество ионов на площадь за время), Ga имплантируется дальше в образец, и достигается установившийся профиль Ga. Эта имплантация часто представляет собой проблему в области полупроводников, где кремний может быть аморфизирован галлием. Чтобы получить альтернативное решение для источников Ga LMI, были разработаны колонки с массовой фильтрацией на основе технологии фильтрации Вина. К таким источникам относятся источники Au-Si, Au-Ge и Au-Si-Ge, содержащие Si, Cr, Fe, Co, Ni, Ge, In, Sn, Au, Pb и другие элементы.

Массовый отбор в столбце FIB

Принцип фильтра Вина основан на равновесии противоположных сил, индуцированных перпендикулярным электростатическим и магнитным полями, действующими на ускоренные частицы. Правильная траектория массы остается прямой и проходит через отверстие отбора массы, в то время как другие массы останавливаются. [22]

Помимо возможности использования источников, отличных от галлия, эти столбцы могут переключаться с разных видов, просто настраивая свойства фильтра Вина. Ионы большего размера можно использовать для быстрого фрезерования перед уточнением контуров с помощью более мелких. Пользователи также получают выгоду от возможности легировать свои образцы элементами из подходящих источников сплава.

Последнее свойство нашло большой интерес при исследовании магнитных материалов и устройств. Хизроев и Литвинов показали с помощью магнитно-силовой микроскопии (MFM), что существует критическая доза ионов, воздействию которой может подвергаться магнитный материал, без изменения магнитных свойств. Использование FIB с такой нетрадиционной точки зрения особенно выгодно сегодня, когда будущее столь многих новых технологий зависит от способности быстро создавать прототипы магнитных устройств нанометрового размера. [23]

См. Также [ править ]

  • Конфокальная микроскопия
  • Ионно-фрезерный станок
  • Порошковая дифракция
  • Сверхбыстрый рентген
  • Рентгеновская кристаллография
  • Методы рассеяния рентгеновских лучей

Ссылки [ править ]

  1. ^ Бернетт, TL; Kelley, R .; Виньярски, Б .; Contreras, L .; Дейли, М .; Gholinia, A .; Берк, MG; Холерс, Пи Джей (01.02.2016). «Серийная томография большого объема с помощью двухлучевой микроскопии Xe Plasma FIB» . Ультрамикроскопия . 161 : 119–129. DOI : 10.1016 / j.ultramic.2015.11.001 . ISSN  0304-3991 . PMID  26683814 .
  2. ^ Орлофф, Джон (1996). «Фундаментальные ограничения разрешения изображения для сфокусированных ионных пучков». Журнал вакуумной науки и техники В . 14 (6): 3759. Bibcode : 1996JVSTB..14.3759O . DOI : 10.1116 / 1.588663 .
  3. ^ Castaldo, V .; Хаген, CW; Rieger, B .; Круит, П. (2008). «Пределы распыления в сравнении с ограничениями сигнал / шум при наблюдении шариков Sn в Ga [sup +] микроскопе» . Журнал вакуумной науки и техники В . 26 (6): 2107–2115. Bibcode : 2008JVSTB..26.2107C . DOI : 10,1116 / 1,3013306 .
  4. ^ "Введение: сфокусированные ионно-лучевые системы" . Проверено 6 августа 2009 .
  5. ^ а б Смит, C (2012). «Микроскопия: два микроскопа лучше, чем один» . Природа . 492 (7428): 293–297. Bibcode : 2012Natur.492..293S . DOI : 10.1038 / 492293a . PMID 23235883 . S2CID 205075538 .  
  6. ^ a b Bertazzo, S .; и другие. (2012). «Корреляционная свето-ионная микроскопия для биологических применений». Наноразмер . 4 (9): 2851–2854. Bibcode : 2012Nanos ... 4.2851B . DOI : 10.1039 / c2nr30431g . hdl : 10044/1/21898 . PMID 22466253 . 
  7. ^ «ФИБ: химический контраст» . Проверено 28 февраля 2007 .
  8. ^ a b c Дж. Орлофф; М. Утлаут; Л. Свонсон (2003). Сфокусированные ионные пучки высокого разрешения: ФИП и его приложения . Springer Press. ISBN 978-0-306-47350-0.
  9. ^ a b c Л. А. Джаннуцци; Ф. А. Стивенс (2004). Введение в сфокусированные ионные пучки: приборы, теория, методы и практика . Springer Press. ISBN 978-0-387-23116-7.
  10. ^ Koch, J .; Grun, K .; Ruff, M .; Wernhardt, R .; Вик, AD (1999). «Создание устройств наноэлектроники методом имплантации сфокусированного ионного пучка». IECON '99 Proceedings. 25-я ежегодная конференция IEEE . 1 . С. 35–39. DOI : 10.1109 / IECON.1999.822165 . ISBN 0-7803-5735-3.
  11. ^ Бертаццо, Серджио; Служанка, Сюзанна CR; Каллепитис, Хараламбос; Страх, Сара; Стивенс, Молли М .; Се, Хай-нань (9 июня 2015 г.). «Волокна и клеточные структуры, сохранившиеся в образцах динозавров возрастом 75 миллионов лет» . Nature Communications . 6 : 7352. Bibcode : 2015NatCo ... 6.7352B . DOI : 10.1038 / ncomms8352 . PMC 4468865 . PMID 26056764 .  
  12. ^ Principe, EL; Gnauck, P; Хоффрогге, П. (2005). «Трехлучевой подход к приготовлению ПЭМ с использованием низковольтных ионов аргона на месте в приборе FIB-SEM» . Микроскопия и микроанализ . 11 . DOI : 10.1017 / S1431927605502460 .
  13. ^ "Уникальное изображение мягких материалов с помощью Cryo-SDB" (PDF) . Проверено 6 июня 2009 .
  14. ^ Миллер, МК; Рассел, К.Ф. (сентябрь 2007 г.). «Подготовка образца атомного зонда с помощью двухлучевого фрезерного станка SEM / FIB» . Ультрамикроскопия . 107 (9): 761–6. DOI : 10.1016 / j.ultramic.2007.02.023 . PMID 17403581 . 
  15. ^ Леви-Сетти, Р. (1974). «Протонная сканирующая микроскопия: возможность и перспективы». Сканирующая электронная микроскопия : 125.
  16. ^ WH Escovitz; TR Fox; Р. Леви-Сетти (1975). «Сканирующий просвечивающий ионный микроскоп с полевым источником ионов» . Труды Национальной академии наук Соединенных Штатов Америки . 72 (5): 1826–1828. Bibcode : 1975PNAS ... 72.1826E . DOI : 10.1073 / pnas.72.5.1826 . PMC 432639 . PMID 1057173 .  
  17. ^ Орлофф, Дж .; Суонсон, Л. (1975). «Исследование источника полевой ионизации для микрозондового применения». Журнал вакуумной науки и техники . 12 (6): 1209. Bibcode : 1975JVST ... 12.1209O . DOI : 10.1116 / 1.568497 .
  18. ^ Селигер, Р .; Уорд, JW; Wang, V .; Кубена, Р.Л. (1979). «Сканирующий ионный зонд высокой интенсивности с субмикронным размером пятна». Appl. Phys. Lett . 34 (5): 310. Bibcode : 1979ApPhL..34..310S . DOI : 10.1063 / 1.90786 .
  19. ^ CA Volkert; AM Минор (2007). "Сфокусированный ионный пучок: микроскопия и микромеханическая обработка" (PDF) . Бюллетень МИССИС . 32 (5): 389–399. DOI : 10.1557 / mrs2007.62 .
  20. ^ "Пресс-релиз Carl Zeiss" . 21 ноября 2008 г. Архивировано из оригинала на 2009-05-01 . Проверено 6 июня 2009 .
  21. ^ "Технические данные гелий-ионного микроскопа Zeiss Orion" (PDF) . Проверено 2 июня 2011 .
  22. ^ Работа Орсе по физике над колонкой массового фильтра ExB , 1993
  23. ^ Хизроев С .; Литвинов Д. (2004). «Быстрое прототипирование наноразмерных магнитных устройств на основе сфокусированного ионного пучка». Нанотехнологии . 15 (3): R7. Bibcode : 2004Nanot..15R ... 7K . DOI : 10.1088 / 0957-4484 / 15/3 / R01 .
  • Хоффман, Дэвид П .; Штенгель, Глеб; Xu, C. Shan; Кэмпбелл, Кирби Р .; Фриман, Мелани; Ван, Лэй; Милки, Дэниел Э .; Пазолли, Х. Амалия; Айер, Нирмала; Богович, Джон А .; Стейбли, Дэниел Р .; Ширинифард, Аббас; Пан, Песня; Пил, Дэвид; Шефер, Кэти; Pomp, Wim; Чанг, Чи-Лун; Липпинкотт-Шварц, Дженнифер; Кирххаузен, Том; Solecki, Дэвид Дж .; Бетциг, Эрик; Гесс, Харальд Ф. (2020). «Корреляционная трехмерная электронная микроскопия сверхвысокого разрешения и блок-лицевой поверхности целых замороженных клеток стекловидного тела» . Наука . 367 (6475): eaaz5357. DOI : 10.1126 / science.aaz5357 . ISSN  0036-8075 . PMC  7339343 . PMID  31949053.

Дальнейшее чтение [ править ]

  • Маккензи, РАД (1990). «Технология сфокусированного ионного пучка: библиография». Нанотехнологии . 1 (2): 163–201. Bibcode : 1990Nanot ... 1..163M . DOI : 10.1088 / 0957-4484 / 1/2/007 .
  • Дж. Орлофф (2009). Справочник по оптике заряженных частиц . CRC Press. ISBN 978-1-4200-4554-3.
  • Л.А. Джианнуцци; Ф.А. Стиви (2004). Введение в сфокусированные ионные пучки: приборы, теория, методы и практика . Springer Press. ISBN 978-0-387-23116-7.