Просвечивающая электронная микроскопия высокого разрешения

Просвечивающая электронная микроскопия с высоким разрешением - это режим визуализации специализированных просвечивающих электронных микроскопов, который позволяет получать прямые изображения атомной структуры образцов. ^{[1] [2]} Это мощный инструмент для изучения свойств материалов на атомном уровне, таких как полупроводники, металлы, наночастицы и sp ^2.-связанный углерод (например, графен, нанотрубки C). Хотя этот термин также часто используется для обозначения сканирующей просвечивающей электронной микроскопии с высоким разрешением, в основном в режиме кольцевого темного поля с большим углом, в этой статье описывается, в основном, получение изображения объекта путем регистрации двумерного пространственного распределения амплитуды волны в плоскости изображения. по аналогии с «классическим» световым микроскопом. Для устранения неоднозначности этот метод также часто называют фазово-контрастной просвечивающей электронной микроскопией. В настоящее время максимальное разрешение по точкам, реализованное в фазово-контрастной просвечивающей электронной микроскопии, составляет около 0,5 ангстрема (0,050  нм ). ^[3] В этих малых масштабах отдельные атомы кристалла и его дефектыможно решить. Для трехмерных кристаллов может потребоваться объединить несколько видов, снятых под разными углами, в трехмерную карту. Этот метод называется электронной кристаллографией .

Одна из трудностей просвечивающей электронной микроскопии с высоким разрешением состоит в том, что формирование изображения зависит от фазового контраста. При фазово-контрастной визуализации контраст не поддается интуитивной интерпретации, поскольку на изображение влияют аберрации формирующих изображение линз в микроскопе. Наибольший вклад в неисправленные инструменты обычно вносят расфокусировка и астигматизм. Последнее можно оценить по так называемому кольцевому шаблону Тона, появляющемуся в модуле преобразования Фурье изображения тонкой аморфной пленки.

Контраст изображения и интерпретация [ править ]

Моделированные изображения ВРЭМ для GaN [0001]

Контраст изображения, полученного с помощью просвечивающей электронной микроскопии с высоким разрешением, возникает из-за интерференции плоскости изображения электронной волны с самой собой. Из-за нашей неспособности записать фазу электронной волны записывается только амплитуда в плоскости изображения. Однако большая часть структурной информации образца содержится в фазе электронной волны. Чтобы обнаружить это, аберрации микроскопа (например, дефокус) должны быть настроены таким образом, чтобы фаза волны в выходной плоскости образца преобразуется в амплитуды в плоскости изображения.

Взаимодействие электронной волны с кристаллографической структурой образца является сложным, но качественное представление о взаимодействии может быть легко получено. Каждый изображающий электрон независимо взаимодействует с образцом. Выше образца волну электрона можно представить как плоскую волну, падающую на поверхность образца. Когда он проникает в образец, он притягивается положительными атомными потенциалами ядер атомов и каналами вдоль столбцов атомов кристаллографической решетки (модель s-состояния ^[4] ). В то же время взаимодействие электронной волны в разных столбцах атомов приводит к брэгговской дифракции . Точное описание динамического рассеяния электронов в образце, не удовлетворяющем приближению объекта слабой фазы, который представляет собой почти все настоящие образцы, до сих пор остается святым Граалем электронной микроскопии. Однако физика рассеяния электронов и формирования изображений, полученных с помощью электронного микроскопа, достаточно хорошо известны, чтобы обеспечить точное моделирование изображений, полученных с помощью электронного микроскопа. ^[5]

В результате взаимодействия с кристаллическим образцом волна выхода электронов прямо под образцом φ _e ( x , u ) как функция пространственной координаты x представляет собой суперпозицию плоской волны и множества дифрагированных пучков с разной длиной волны. плоские пространственные частоты u (пространственные частоты соответствуют углам рассеяния или расстояниям лучей от оптической оси в плоскости дифракции). Изменение фазы φ _e ( x , u )относительно пиков падающей волны в месте расположения столбиков атомов. Выходная волна теперь проходит через систему формирования изображения микроскопа, где она подвергается дальнейшему фазовому изменению и интерферирует как волна изображения в плоскости формирования изображения (в основном это цифровой детектор пикселей, такой как камера CCD). Важно понимать, что записанное изображение НЕ является прямым отображением кристаллографической структуры образцов. Например, высокая интенсивность может указывать или не указывать на присутствие столбца атомов в этом точном месте (см. Моделирование). Связь между выходной волной и волной изображения сильно нелинейна и зависит от аберраций микроскопа. Он описывается передаточной функцией контраста .

Передаточная функция фазового контраста [ править ]

Передаточная функция фазового контраста является функцией ограничения апертур и аберраций в линзах микроскопа. Он описывает их влияние на фазу выходной волны φ _e ( x , u ) и распространяет ее на волну изображения. Следуя Уильямсу и Картеру , ^[6] если мы ^{[ кто? ]} предположим, что выполняется приближение слабофазного объекта (тонкий образец), передаточная функция контраста принимает вид

${\displaystyle CTF(u)=A(u)E(u)2\sin(\chi (u))}$

где A ( u ) - апертурная функция , E ( u ) описывает затухание волны для более высокой пространственной частоты u , также называемое функцией огибающей . χ ( u ) является функцией аберраций электронно-оптической системы.

Последний синусоидальный член передаточной функции контраста будет определять знак, с которым компоненты частоты u будут входить в контраст в конечном изображении. Если учесть только сферическую аберрацию до третьего порядка и дефокусировку, χ вращательно симметричен относительно оптической оси микроскопа и, таким образом, зависит только от модуля u = | u |, задаваемый

${\displaystyle \chi (u)={\frac {\pi }{2}}C_{s}\lambda ^{3}u^{4}-\pi \Delta f\lambda u^{2}}$

где C _s - коэффициент сферической аберрации, λ - длина волны электронов, а Δ f - расфокусировка. В просвечивающей электронной микроскопии расфокусировку можно легко контролировать и измерять с высокой точностью. Таким образом, можно легко изменить форму передаточной функции контраста, расфокусировав образец. В отличие от оптических приложений, расфокусировка может повысить точность и интерпретируемость микрофотографий.

Функция апертуры отсекает лучи, рассеянные выше определенного критического угла (например, заданного полюсным наконечником объектива), тем самым эффективно ограничивая достижимое разрешение. Однако именно огибающая функция E ( u ) обычно ослабляет сигнал лучей, рассеянных под большими углами, и накладывает максимум на передаваемую пространственную частоту. Этот максимум определяет наивысшее разрешение, достижимое с помощью микроскопа, и известно как предел информации. E ( u ) можно описать как произведение отдельных конвертов:

${\displaystyle E(u)=E_{s}(u)E_{c}(u)E_{d}(u)E_{v}(u)E_{D}(u),\,}$

из-за

E _s ( u ) : угловой разброс источника

E _c ( u ) : хроматическая аберрация

E _d ( u ) : дрейф образца

E _v ( u ) : вибрация образца

E _D ( u ) : детектор

Смещение образца и вибрация могут быть минимизированы в стабильной среде. Обычно сферическая аберрация C _s ограничивает пространственную когерентность и определяет E _s ( u ) и хроматическую аберрацию C _c , вместе с нестабильностями тока и напряжения, которые определяют временную когерентность в E _c ( u ) . Эти две огибающие определяют информационный предел, демпфируя передачу сигнала в пространстве Фурье с увеличением пространственной частоты u

${\displaystyle E_{s}(u)=\exp \left[-\left({\frac {\pi \alpha }{\lambda }}\right)^{2}\left({\frac {\delta \mathrm {X} (u)}{\delta u}}\right)^{2}\right]=\exp \left[-\left({\frac {\pi \alpha }{\lambda }}\right)^{2}(C_{s}\lambda ^{3}u^{3}+\Delta f\lambda u)^{2}\right],}$

где α - полуугол пучка лучей, освещающих образец. Ясно, что если бы волновая аберрация ('здесь обозначается C _s и Δ f ) исчезла, эта огибающая функция была бы постоянной. В случае нескорректированного просвечивающего электронного микроскопа с фиксированным C _s затухание из-за этой функции огибающей может быть минимизировано путем оптимизации расфокусировки, при которой записывается изображение (расфокусировка Лихте).

Функция временной огибающей может быть выражена как

${\displaystyle E_{c}(u)=\exp \left[-{\frac {1}{2}}\left(\pi \lambda \delta \right)^{2}u^{4}\right],}$.

Здесь δ - фокусное расстояние с хроматической аберрацией C _c в качестве параметра:

${\displaystyle \delta =C_{c}{\sqrt {4\left({\frac {\Delta I_{\text{obj}}}{I_{\text{obj}}}}\right)^{2}+\left({\frac {\Delta E}{V_{\text{acc}}}}\right)^{2}+\left({\frac {\Delta V_{\text{acc}}}{V_{\text{acc}}}}\right)^{2}}},}$

Члены и представляют нестабильности полного тока в магнитных линзах и ускоряющего напряжения. - энергетический разброс электронов, испускаемых источником.${\displaystyle \Delta I_{\text{obj}}/I_{\text{obj}}}$${\displaystyle \Delta V_{\text{acc}}/V_{\text{acc}}}$${\displaystyle \Delta E/V_{\text{acc}}}$

Информационный предел современных просвечивающих электронных микроскопов значительно ниже 1 Å. Проект TEAM в Национальной лаборатории Лоуренса Беркли привел к созданию первого просвечивающего электронного микроскопа, который в 2009 г. достиг предела информации <0,5 Å ^[7] за счет использования высокостабильной механической и электрической среды, сверхъяркого источника монохроматических электронов и дважды шестиполюсные аберрации корректоры.

Оптимальная расфокусировка в просвечивающей электронной микроскопии высокого разрешения [ править ]

функция передачи контраста микроскопа OAM ^{[ требуется уточнение ]}

Выбор оптимальной расфокусировки имеет решающее значение для полного использования возможностей электронного микроскопа в режиме просвечивающей электронной микроскопии с высоким разрешением. Однако нет однозначного ответа, какой из них лучше.

При гауссовском фокусе расфокусировка устанавливается равной нулю, образец находится в фокусе. Как следствие, контраст в плоскости изображения получает свои компоненты изображения из минимальной области образца, контраст локализован (отсутствие размытия и перекрытия информации из других частей образца). Передаточная функция контраста становится функцией, которая быстро колеблется с C _s u ⁴ . Это означает, что для некоторых дифрагированных лучей с пространственной частотой u вклад в контраст записанного изображения будет обратным, что затрудняет интерпретацию изображения.

Расфокусировка Шерцера [ править ]

В расфокусировке Шерцера одна цель - противопоставить члену в u ⁴ параболический член Δ fu ² в χ ( u ). Таким образом, выбирая правильное значение расфокусировки Δf, можно сгладить χ ( u ) и создать широкую полосу, в которой низкие пространственные частоты u переходят в интенсивность изображения с аналогичной фазой. В 1949 году Шерцер обнаружил, что оптимальная расфокусировка зависит от свойств микроскопа, таких как сферическая аберрация C _s и ускоряющее напряжение (через λ ), следующим образом:

${\displaystyle \Delta f_{\text{Scherzer}}=-1.2{\sqrt {C_{s}\lambda }}\,}$

где коэффициент 1,2 определяет расширенную расфокусировку Шерцера. Для CM300 в NCEM , C _s = 0,6 мм и ускоряющее напряжение 300 кэВ ( λ = 1,97 пм) ( расчет длины волны ) дают Δf _Scherzer = -41,25 нм .

Точечное разрешение микроскопа определяется как пространственная частота u _{res, на} которой передаточная функция контраста впервые пересекает абсциссу . При расфокусировке Шерцера это значение максимально:

${\displaystyle u_{\text{res}}({\text{Scherzer}})=0.6\lambda ^{3/4}C_{s}^{1/4},}$

что соответствует 6,1 нм ^-1 на CM300. Вклады с пространственной частотой выше, чем разрешение точки, можно отфильтровать с помощью соответствующей апертуры, что приведет к легко интерпретируемым изображениям за счет потери большого количества информации.

Расфокусировка Габора [ править ]

Расфокусировка Габора используется в электронной голографии, где регистрируются как амплитуда, так и фаза волны изображения. Таким образом, нужно свести к минимуму перекрестные помехи между ними. Расфокусировка Габора может быть выражена как функция расфокусировки Шерцера как

${\displaystyle \Delta f_{\text{Gabor}}=0.56\Delta f_{\text{Scherzer}}}$

Расфокусировка Лихте [ править ]

Чтобы использовать все лучи, прошедшие через микроскоп, вплоть до предела информации, необходимо использовать сложный метод, называемый реконструкцией выходной волны, который состоит в математическом обращении эффекта передаточной функции контраста для восстановления исходной выходной волны φ _e ( x , u ) . Чтобы максимизировать пропускную способность информации, Ханнес Лихте предложил в 1991 году расфокусировку принципиально иной природы, чем расфокусировка Шерцера: поскольку ослабление огибающей функции масштабируется с первой производной от χ (u) , Лихте предложил фокус, минимизирующий модуль d χ ( u ) / d u ^[8]

${\displaystyle \Delta f_{\text{Lichte}}=-0.75C_{s}(u_{\max }\lambda )^{2},}$

где u _max - максимальная передаваемая пространственная частота. Для CM300 с информационным пределом 0,8 Å дефокус Лихте находится на -272 нм.

Реконструкция волны выхода [ править ]

Для обратного вычисления φ _e ( x , u ) волна в плоскости изображения численно распространяется обратно к образцу. Если все свойства микроскопа хорошо известны, можно восстановить реальную выходную волну с очень высокой точностью.

Однако сначала необходимо измерить фазу и амплитуду электронной волны в плоскости изображения. Поскольку наши инструменты регистрируют только амплитуды, необходимо использовать альтернативный метод восстановления фазы. Сегодня используются два метода:

• Голография , разработанная Габором специально для просвечивающей электронной микроскопии, использует призму для разделения луча на опорный луч и второй луч, проходящий через образец. Фазовые изменения между ними затем преобразуются в небольшие сдвиги интерференционной картины, что позволяет восстановить как фазу, так и амплитуду мешающей волны.
• Метод с помощью серии фокусных расстояний использует тот факт, что функция передачи контраста зависит от фокуса. При одних и тех же условиях изображения снимается серия из примерно 20 снимков, за исключением фокусировки, которая увеличивается между каждым дублем. Вместе с точным знанием передаточной функции контраста ряд позволяет вычислить φ _e ( x , u ) (см. Рисунок).

Оба метода расширяют точечное разрешение микроскопа за предел информации, который является максимально возможным разрешением, достижимым на данной машине. Идеальная величина расфокусировки для этого типа изображения известна как дефокус Лихте и обычно составляет несколько сотен нанометров отрицательной величины.

См. Также [ править ]

В Wikibook Nanotechnology есть страница по теме: Просвечивающая электронная микроскопия.

Статьи [ править ]

• Тематический обзор «Оптика высокопроизводительных электронных микроскопов» Науч. Technol. Adv. Матер. 9 (2008) 014107 (30 страниц) скачать бесплатно
• CTF Explorer от Макса В. Сидорова, бесплатная программа для расчета передаточной функции контраста
• Обзор просвечивающей электронной микроскопии высокого разрешения

Сноски [ править ]