Дифференциальный термический анализ ( ДТА ) представляет собой термоаналитический метод, аналогичный дифференциальной сканирующей калориметрии . В ДТА исследуемый материал и инертный эталон подвергаются идентичным термическим циклам (т. е. одной и той же программе охлаждения или нагревания) при регистрации любой разницы температур между образцом и эталоном. [1]Затем эту разность температур наносят на график в зависимости от времени или температуры (кривая ДТА или термограмма). Изменения в образце, экзотермические или эндотермические, могут быть обнаружены относительно инертного эталона. Таким образом, кривая ДТА дает данные о произошедших превращениях, таких как стеклование, кристаллизация, плавление и сублимация. Площадь под пиком ДТА представляет собой изменение энтальпии и не зависит от теплоемкости образца.
DTA состоит из держателя образца, термопар, контейнеров для образцов и керамического или металлического блока; печь; программатор температуры; и система записи. Ключевой особенностью является наличие двух термопар, подключенных к вольтметру. Одна термопара помещается в инертный материал, такой как Al 2 O 3 , а другая помещается в образец исследуемого материала. При повышении температуры будет кратковременное отклонение вольтметра, если образец претерпевает фазовый переход. Это происходит из-за того, что подвод тепла повышает температуру инертного вещества, но включается в качестве скрытой теплоты в фазу изменения материала. [2]Он состоит из инертной среды с инертными газами, которые не вступают в реакцию с образцом и эталоном. Обычно в качестве инертного газа используется гелий или аргон.
На сегодняшнем рынке большинство производителей не производят настоящие системы ДТА, а внедряют эту технологию в системы термогравиметрического анализа (ТГА), которые предоставляют информацию как о потере массы, так и о температуре. С современными достижениями в области программного обеспечения даже эти приборы заменяются настоящими приборами TGA- DSC , которые могут измерять температуру и тепловой поток образца одновременно с потерей массы.
Кривую ДТА можно использовать только как отпечаток пальца в целях идентификации, но обычно этот метод применяется для определения фазовых диаграмм, измерения теплопередачи и разложения в различных атмосферах.
Кривые ДТА также могут быть использованы для датирования костных остатков [11] или для изучения археологических материалов. [12] [13] С помощью ДТА можно получить линии ликвидуса и солидуса фазовых диаграмм.