Из Википедии, бесплатной энциклопедии
Перейти к навигации Перейти к поиску
"EDXA" перенаправляется сюда. Для немецкого аэропорта см Аэродром Ахмер .
Спектр EDS минеральной корки жерловой креветки Rimicaris exoculata [1] Большинство этих пиков - это рентгеновские лучи, испускаемые, когда электроны возвращаются к электронной оболочке K ( линии K-альфа и K-бета ). оболочка из железа.

Энергия-дисперсионная рентгеновская спектроскопия ( EDS , EDX , EDXS или XEDS ), иногда называемый энергетический анализ рентгеновского ( EDXA ) или энергодисперсионный рентгеновский микроанализ ( EDXMA ), представляет собой аналитический метод , используемый для элементного анализа или химического характеристика образца. Он основан на взаимодействии некоторого источника из рентгеновского возбуждения и образца . Его возможности определения характеристик во многом обусловлены фундаментальным принципом, согласно которому каждый элемент имеет уникальную атомную структуру.позволяя уникальный набор пиков в его спектре электромагнитного излучения [2] (что является основным принципом спектроскопии ). Положения пиков предсказываются законом Мозли с точностью, намного превосходящей экспериментальное разрешение типичного EDX-прибора.

Для стимуляции испускания характеристического рентгеновского излучения от образца пучок электронов фокусируется в исследуемый образец. В состоянии покоя атом в образце содержит электроны в основном состоянии (или невозбужденные) на дискретных уровнях энергии или электронных оболочках, связанных с ядром. Падающий луч может возбуждать электрон во внутренней оболочке, выбрасывая его из оболочки, создавая при этом электронную дырку.где был электрон. Затем электрон из внешней оболочки с более высокой энергией заполняет дыру, и разница в энергии между оболочкой с более высокой энергией и оболочкой с более низкой энергией может быть высвобождена в виде рентгеновского излучения. Количество и энергия рентгеновского излучения, испускаемого образцом, можно измерить с помощью энергодисперсионного спектрометра. Поскольку энергии рентгеновских лучей являются характеристикой разницы в энергии между двумя оболочками и атомной структуры излучающего элемента, EDS позволяет измерять элементный состав образца. [2]

Оборудование [ править ]

Четыре основных компонента установки EDS:

  1. источник возбуждения (электронный луч или рентгеновский луч)
  2. детектор рентгеновского излучения
  3. импульсный процессор
  4. анализатор. [ необходима цитата ]

Возбуждение электронного луча используется в электронных микроскопах , сканирующих электронных микроскопах (SEM) и сканирующих просвечивающих электронных микроскопах (STEM). Возбуждение рентгеновским пучком используется в рентгенофлуоресцентных (XRF) спектрометрах. Детектор используется для преобразования энергии рентгеновского излучения в сигналы напряжения ; эта информация отправляется в импульсный процессор, который измеряет сигналы и передает их анализатору для отображения и анализа данных. [ необходима цитата ] Наиболее распространенным детектором был Si (Li) детектор, охлаждаемый до криогенных температур жидким азотом. Теперь новые системы часто оснащены кремниевыми детекторами дрейфа.(SDD) с системами охлаждения Пельтье .

Технологические варианты [ править ]

Принцип EDS

Избыточная энергия электрона, который мигрирует во внутреннюю оболочку, чтобы заполнить вновь созданную дыру, может делать больше, чем просто излучать рентгеновские лучи. [3] Часто вместо рентгеновского излучения избыточная энергия передается третьему электрону с другой внешней оболочки, вызывая его выброс. Этот выброшенный элемент называется оже-электроном , а метод его анализа известен как электронная оже-спектроскопия (AES). [3]

Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (XPS) - еще один близкий родственник EDS, в котором выброшенные электроны используются аналогично AES. Информация о количестве и кинетической энергии выброшенных электронов используется для определения энергии связи этих теперь освобожденных электронов, которая зависит от элемента и позволяет определить химические характеристики образца. [ необходима цитата ]

EDS часто противопоставляется его спектроскопическому аналогу, WDS ( спектроскопия рентгеновского излучения с дисперсией по длине волны ). WDS отличается от EDS тем, что в нем используется дифракция рентгеновских лучей на специальных кристаллах для разделения исходных данных на спектральные компоненты (длины волн). WDS имеет гораздо более высокое спектральное разрешение, чем EDS. WDS также позволяет избежать проблем, связанных с артефактами в EDS (ложные пики, шум от усилителей и микрофон ).

Луч высокой энергии заряженных частиц, таких как электроны или протоны, можно использовать для возбуждения образца, а не рентгеновских лучей. Это называется рентгеновским излучением, индуцированным частицами, или PIXE.

Точность EDS [ править ]

EDS можно использовать для определения химических элементов, присутствующих в образце, и для оценки их относительного содержания. EDS также помогает измерять толщину многослойного покрытия металлических покрытий и анализировать различные сплавы. На точность этого количественного анализа состава пробы влияют различные факторы. Многие элементы будут иметь перекрывающиеся пики рентгеновского излучения (например, Ti K β и VK α , Mn K β и Fe K α). На точность измеренного состава также влияет природа образца. Рентгеновские лучи генерируются любым атомом в образце, который достаточно возбужден входящим лучом. Эти рентгеновские лучи излучаются во всех направлениях (изотропно), поэтому не все они могут выйти из образца. Вероятность того, что рентгеновское излучение выйдет из образца и, следовательно, будет доступно для обнаружения и измерения, зависит от энергии рентгеновского излучения, а также от состава, количества и плотности материала, который он должен пройти, чтобы достичь детектора. Из-за этого эффекта поглощения рентгеновских лучей и аналогичных эффектов точная оценка состава образца по измеренному спектру рентгеновского излучения требует применения процедур количественной коррекции, которые иногда называют матричными коррекциями. [2]

Новые технологии [ править ]

Существует тенденция к созданию более нового детектора EDS, называемого кремниевым дрейфовым детектором (SDD). SDD состоит из кремниевого чипа с высоким сопротивлением, электроны которого направляются к небольшому собирающему аноду. Преимущество заключается в чрезвычайно низкой емкости этого анода, что позволяет сократить время обработки и обеспечить очень высокую производительность. Преимущества SDD включают: [ необходима цитата ]

  1. Высокая скорость счета и обработки,
  2. Лучшее разрешение, чем у традиционных Si (Li) детекторов при высокой скорости счета,
  3. Меньшее мертвое время (время, затрачиваемое на обработку рентгеновского события),
  4. Более быстрые аналитические возможности и более точные рентгеновские карты или данные о частицах, собираемые за секунды,
  5. Возможность хранения и эксплуатации при относительно высоких температурах, устраняя необходимость охлаждения жидким азотом .

Поскольку емкость SDD-чипа не зависит от активной области детектора, можно использовать SDD-чипы гораздо большего размера (40 мм 2 или более). Это позволяет собирать еще более высокую скорость счета. Дополнительные преимущества микросхем большой площади включают: [ необходима цитата ]

  1. Сведение к минимуму тока луча SEM, позволяющее оптимизировать визуализацию в аналитических условиях,
  2. Уменьшено повреждение образца [4] и
  3. Меньшее взаимодействие луча и улучшенное пространственное разрешение для высокоскоростных карт.

Там, где интересующая энергия рентгеновского излучения превышает ~ 30 кэВ, традиционные кремниевые технологии страдают от низкой квантовой эффективности из-за снижения тормозной способности детектора . Детекторы, изготовленные из полупроводников высокой плотности, таких как теллурид кадмия (CdTe) и теллурид кадмия-цинка (CdZnTe), имеют повышенную эффективность при более высоких энергиях рентгеновского излучения и могут работать при комнатной температуре. Одноэлементные системы и, в последнее время, пиксельные детекторы изображений, такие как система HEXITEC , способны достигать энергетического разрешения порядка 1% при 100 кэВ.

В последние годы стал коммерчески доступным другой тип детектора EDS, основанный на сверхпроводящем микрокалориметре . Эта новая технология сочетает в себе возможности одновременного обнаружения EDS с высоким спектральным разрешением WDS. Микрокалориметр EDS состоит из двух компонентов: поглотителя и термометра сверхпроводящего краевого датчика (TES) . Первый поглощает рентгеновские лучи, испускаемые образцом, и преобразует эту энергию в тепло; последний измеряет последующее изменение температуры из-за притока тепла. Микрокалориметр EDS исторически страдал от ряда недостатков, включая низкую скорость счета и малую площадь детектора. Скорость счета затруднена из-за того, что она зависит от постоянной времени.электрической цепи калориметра. Площадь детектора должна быть небольшой, чтобы сохранить небольшую теплоемкость и максимизировать тепловую чувствительность ( разрешение ). Однако скорость счета и площадь детектора были улучшены за счет реализации массивов из сотен сверхпроводящих микрокалориметров EDS, и важность этой технологии растет.

См. Также [ править ]

  • Элементное отображение
  • Просвечивающая электронная микроскопия
  • Рентгеновская микротомография
  • Сканирующая электронная микроскопия

Ссылки [ править ]

  1. ^ Корбари, L; и другие. (2008). «Отложения оксида железа, связанные с эктосимбиотическими бактериями в гидротермальном источнике креветок Rimicaris exoculata» (PDF) . Биогеонауки . 5 (5): 1295–1310. DOI : 10.5194 / BG-5-1295-2008 .
  2. ^ a b c Джозеф Голдштейн (2003). Сканирующая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ . Springer. ISBN 978-0-306-47292-3. Проверено 26 мая 2012 года .
  3. ^ а б Дженкинс, РА; Де Фрис, Дж. Л. (1982). Практическая рентгеновская спектрометрия . Springer. ISBN 978-1-468-46282-1.
  4. ^ Kosasih, Феликс Утама; Какович, Стефания; Дивитини, Джорджио; Ducati, Катерина (17 ноября 2020 г.). «Нанометрический химический анализ материалов, чувствительных к лучу: пример STEM-EDX на перовскитных солнечных элементах» . Малые методы : 2000835. doi : 10.1002 / smtd.202000835 .

Внешние ссылки [ править ]

  • MICROANALYST.NET - Информационный портал с содержанием рентгеновского микроанализа и EDX
  • [1] -EDS о SEM: Учебник, обсуждающий принципы, возможности и ограничения EDS с SEM.
  • Узнайте, как делать EDS в SEM - интерактивной среде обучения, предоставляемой Microscopy Australia