Из Википедии, бесплатной энциклопедии
Перейти к навигации Перейти к поиску
Схема пламенно-ионизационного детектора для газовой хроматографии.

Пламенно - ионизационный детектор (ПИД) представляет собой научный прибор , который измеряет аналитов в газовом потоке. Его часто используют в качестве детектора в газовой хроматографии . Измерение иона в единицу времени делает этот прибор чувствительным к массе. [1] Автономный FIDS также может быть использован в таких приложениях, как контроль газа из органических отходов , неорганизованные выбросы мониторинга и двигатель внутреннего сгорания измерение уровня выбросов [2] в стационарных или переносных приборах.

История [ править ]

Первые пламенно-ионизационные детекторы были разработаны одновременно и независимо в 1957 году Маквильямом и Дьюаром в Центральной исследовательской лаборатории Imperial Chemical Industries Австралии и Новой Зеландии (ICIANZ, см. Историю Orica ), Аскот-Вейл, Мельбурн , Австралия . [3] [4] [5] и Харли и Преториус из Университета Претории в Претории , Южная Африка . [6]

В 1959 году Perkin Elmer Corp. включила пламенно-ионизационный детектор в свой паровой фрактометр. [7]

Принцип работы [ править ]

Работа ПИД основана на обнаружении ионов, образующихся при горении органических соединений в водородном пламени . Генерация этих ионов пропорциональна концентрации органических веществ в потоке анализируемого газа.

Измерения FID обычно обозначаются как «метан», что означает количество метана, при котором будет такой же отклик. Углеводороды обычно имеют молярные факторы отклика, равные количеству атомов углерода в их молекуле, в то время как оксигенаты и другие разновидности, содержащие гетероатомы, как правило, имеют более низкий коэффициент отклика. Окись углерода и двуокись углерода не обнаруживаются FID.

Измерения FID часто обозначаются как «общее содержание углеводородов» [8] или «общее содержание углеводородов» (THC), хотя более точное название было бы «общее содержание летучих углеводородов» (TVHC), [9], поскольку углеводороды, которые сконденсировались, не являются обнаружены, даже если они важны, например, для безопасности при работе со сжатым кислородом.

Для обнаружения этих ионов используются два электрода , обеспечивающие разность потенциалов. Положительный электрод служит головкой сопла, где образуется пламя. Другой отрицательный электрод расположен над пламенем. Первоначально отрицательный электрод представлял собой платиновую пластину в форме капли или угловатую. Сегодня конструкция была изменена на трубчатый электрод, обычно называемый коллекторной пластиной. Таким образом, ионы притягиваются к пластине коллектора и, ударяясь о пластину, индуцируют ток. Этот ток измеряется пикоамперметром с высоким сопротивлением и подается на интегратор.. Способ отображения окончательных данных зависит от компьютера и программного обеспечения. Как правило, отображается график, на котором по оси абсцисс указано время, а по оси ординат - общее количество ионов.

Измеренный ток примерно соответствует доле восстановленных атомов углерода в пламени. В частности, не обязательно понятно, как образуются ионы, но отклик детектора определяется количеством атомов (ионов) углерода, попадающих в детектор в единицу времени. Это делает детектор чувствительным к массе, а не к концентрации, что полезно, потому что на отклик детектора не сильно влияют изменения скорости потока газа-носителя.

Описание [ править ]

Схема FID: [10] A) Капиллярная трубка; Б) Платиновый жиклер; В) Водород; Г) Воздух; Д) Пламя; F) Ионы; Ж) Коллектор; H) Коаксиальный кабель к аналого-цифровому преобразователю ; J) Выход газа

Конструкция пламенно-ионизационного детектора варьируется от производителя к производителю, но принципы одинаковы. Чаще всего FID присоединяется к системе газовой хроматографии.

элюентвыходит из газовой хроматографической колонки (A) и входит в печь детектора FID (B). Термостат необходим, чтобы гарантировать, что как только элюент покидает колонку, он не выходит из газовой фазы и не осаждается на границе раздела между колонкой и FID. Это осаждение приведет к потере элюента и ошибкам в обнаружении. По мере продвижения элюента вверх по ПИД он сначала смешивается с водородным топливом (C), а затем с окислителем (D). Смесь элюент / топливо / окислитель продолжает двигаться к головке сопла, где существует положительное напряжение смещения. Это положительное смещение помогает отталкивать восстановленные ионы углерода, создаваемые пламенем (E), пиролизирующим элюент. Ионы (F) отталкиваются вверх к пластинам коллектора (G), которые подключены к очень чувствительному амперметру, который обнаруживает удары ионов по пластинам, а затем передает этот сигнал на усилитель.интегратор и система отображения (H). Наконец, продукты пламени выводятся из детектора через выхлопное отверстие (J).

Преимущества и недостатки [ править ]

Преимущества [ править ]

Детекторы ионизации пламени очень широко используются в газовой хроматографии из-за ряда преимуществ.

  • Стоимость: детекторы ионизации пламени относительно недороги в приобретении и эксплуатации.
  • Низкие требования к техническому обслуживанию: помимо очистки или замены жиклера ПИД, эти детекторы не требуют значительного технического обслуживания.
  • Прочная конструкция: ПИД относительно устойчивы к неправильному использованию.
  • Линейность и диапазоны обнаружения: FID могут измерять концентрацию органических веществ при очень низких (10 -13 г / с) и очень высоких уровнях, имея линейный диапазон отклика 10 7 г / с. [1]

Недостатки [ править ]

Детекторы ионизации пламени не могут обнаруживать неорганические вещества, а некоторые сильно насыщенные кислородом или функционализированные частицы, такие как инфракрасные и лазерные технологии, могут. В некоторых системах CO и CO 2 могут быть обнаружены в FID с использованием метанизатора , который представляет собой слой Ni-катализатора, восстанавливающего CO и CO 2 до метана, который, в свою очередь, может быть обнаружен FID. Метанатор ограничивается его неспособностью уменьшить другие , чем СО и СО соединений 2 и его тенденции быть отравлен рядом химических веществ , обычно встречаются в сточных водах газовой хроматографии.

Другой важный недостаток состоит в том, что пламя ПИД окисляет все проходящие через него окисляемые соединения; все углеводороды и оксигенаты окисляются до диоксида углерода, а вода и другие гетероатомы окисляются в соответствии с термодинамикой. По этой причине FID, как правило, являются последними в цепочке детекторов, а также не могут использоваться для подготовительных работ.

Альтернативное решение [ править ]

Усовершенствованием метанизатора является реактор Polyarc , который представляет собой последовательный реактор, который окисляет соединения перед их восстановлением до метана. Этот метод можно использовать для улучшения отклика FID и для обнаружения многих других углеродсодержащих соединений. [11] Полное преобразование соединений в метан и теперь эквивалентный отклик в детекторе также устраняет необходимость калибровки и стандартов, поскольку все факторы отклика эквивалентны таковым для метана. Это позволяет проводить быстрый анализ сложных смесей, содержащих молекулы, где стандарты недоступны.

См. Также [ править ]

  • Детектор пламени
  • Детектор теплопроводности
  • Газовая хроматография
  • Активная противопожарная защита
  • Фотоионизационный детектор
  • Фотоэлектрический фотометр пламени

Ссылки [ править ]

  1. ^ a b Скуг, Дуглас А .; Холлер, Ф. Джеймс; Крауч, Стэнли Р. (27 января 2017 г.). Принципы инструментального анализа . Cengage Learning. ISBN 9781305577213.
  2. ^ "Принципы детектора ионизации пламени" . www.cambution.com . Проверено 3 декабря 2014 .
  3. ^ Скотт, RPW, 1957, хроматографиипаровой фазе,ред. Д.Х. Дести (Лондон: Баттервортс), стр. 131.
  4. ^ McWilliam, IG; Дьюар, Р.А. (1958). "Детектор ионизации пламенем для газовой хроматографии". Природа . 181 (4611): 760. Bibcode : 1958Natur.181..760M . DOI : 10.1038 / 181760a0 . S2CID 4175977 . 
  5. ^ Морган, ди-джей (1961). «Устройство и работа простого пламенно-ионизационного детектора для газовой хроматографии» . J. Sci. Instrum . 38 (12): 501–503. Bibcode : 1961JScI ... 38..501M . DOI : 10.1088 / 0950-7671 / 38/12/321 . Проверено 18 марта 2009 .
  6. ^ Harley, J .; Nel, W .; Преториус, В. (1 декабря 1956 г.). «Новый детектор для парофазной хроматографии». Природа . 178 (4544): 1244. Bibcode : 1956Natur.178.1244H . DOI : 10.1038 / 1781244b0 . PMID 13387685 . S2CID 4167882 .  
  7. ^ «Хронология» . Perkinelmer.com . Дата обращения 12 декабря 2014 .
  8. ^ ASTM D7675-2015: Стандартный метод испытаний для определения общего количества углеводородов в водороде анализатором общего количества углеводородов (THC) на основе FID . ASTM . Декабрь 2015 г. doi : 10.1520 / D7675-15 .
  9. ^ «Всего углеводородов» . Аналитические химики, Inc . Проверено 23 января 2017 года .
  10. ^ "Слайд 11 по презентации" Газовая хроматография " . slideplayer.com . Проверено 8 марта 2016 .
  11. ^ Dauenhauer, Пол (21 января 2015). «Количественный детектор углерода (КХД) для определения характеристик сложных смесей с высоким разрешением без калибровки». Лабораторный чип . 15 (2): 440–7. DOI : 10.1039 / c4lc01180e . PMID 25387003 . 

Источники [ править ]

  • Скуг, Дуглас А., Ф. Джеймс Холлер и Стэнли Р. Крауч. Принципы инструментального анализа. 6-е издание. США: Томсон Брукс / Коул, 2007.
  • Halász, I .; Шнайдер, В. (1961). «Количественный газохроматографический анализ углеводородов с капиллярной колонкой и детектором ионизации пламенем». Аналитическая химия . 33 (8): 978–982. DOI : 10.1021 / ac60176a034 .
  • Г. Х. ДЖЕФФЕРИ, Ж. БАССЕТ, Д. МЕНДАМ, РЕДЕННИ, "УЧЕБНИК КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ФОГЕЛЯ".