Из Википедии, бесплатной энциклопедии
Перейти к навигации Перейти к поиску
Пробирная лаборатория XIX века в государственном историческом парке Tombstone Courthouse , штат Аризона .
Модель канадской ( Юконской ) печати конца XIX века, используемой для удостоверения качества пробирного золота .

Металлургический анализ представляет собой композиционный анализ из руды , металла или сплава .

Некоторые методы анализа подходят для сырья; другие больше подходят для готовой продукции. Необработанные драгоценные металлы ( слитки ) исследуются пробирной лабораторией . Серебро определяют титрованием , золото - купелированием, а платину - оптической эмиссионной спектрометрией с индуктивно связанной плазмой (ICP OES). [1] [2] Предметы искусства и драгоценности из драгоценных металлов часто имеют пробу (в зависимости от требований законодательства места изготовления или места ввоза). Где требуется пробыполуфабрикаты из драгоценных металлов, предметы искусства или ювелирные изделия проходят официальные каналы тестирования, где они анализируются или проверяются на содержание драгоценных металлов. В то время как разные страны допускают различные юридически приемлемые пробы, пробирщик на самом деле тестирует, чтобы определить, соответствует ли проба продукта заявлению или заявлению о пробе, заявленным производителем (обычно путем штамповки числа, такого как 750 для золота 18 карат) по пункту. Раньше анализ проводился методом пробного камня, но в настоящее время (чаще всего) он проводится с использованием рентгеновской флуоресценции.(XRF). XRF используется, потому что этот метод более требователен, чем пробный камень. Самый точный метод анализа известен как пробирный анализ или купелирование. Этот метод лучше подходит для анализа слитков и золота, чем произведений искусства или ювелирных изделий, потому что это полностью разрушительный метод.

Touchstone [ править ]

Старинный метод пробного камня особенно подходит для испытания очень ценных предметов, для которых отбор проб разрушающими средствами, такими как соскабливание, резка или сверление, недопустим. Изделие натирается на специальном камне, обработанном кислотами, в результате чего цвет сравнивается с эталоном. Для просмотра полученной обработанной полосы образца использовали красный кремний радиолярий или черный кремнистый сланец . [3] Различия в содержании драгоценных металлов от 10 до 20 частей на тысячу часто можно с уверенностью установить с помощью теста. Однако, например, это не подходит для белого золота , потому что изменение цвета среди сплавов белого золота почти незаметно.[3]

Рентгеновская флуоресценция [ править ]

Современная рентгеновская флуоресценция также является неразрушающим методом, подходящим для нормальных требований к анализу. Обычно он имеет точность от 2 до 5 частей на тысячу и хорошо подходит для относительно плоских и больших поверхностей. Это быстрый метод, занимающий около трех минут, и результаты могут быть автоматически распечатаны на компьютере.

Один из процессов рентгенофлуоресцентного анализа включает плавление материала в печи и перемешивание для получения однородной смеси. После этого из центра расплавленной пробы отбирается проба. Образцы обычно берутся с помощью вакуумной трубки. [4] Затем образец исследуют методом рентгеновской флуоресцентной спектроскопии . Металлургический анализ обычно завершается таким образом, чтобы обеспечить точность анализа. [ необходима цитата ]

Пробирный / купелированный [ править ]

Стереоскопическое изображение - Пробирная палата Колорадо - около 1870 г.

Самым тщательно продуманным, но абсолютно разрушительным методом проб драгоценных металлов является пробирный анализ. (Это также может быть вызвано критическим купелированиемшаг, который отделяет драгоценный металл от свинца.) Если метод выполняется с слитками (сплав драгоценных металлов высокой чистоты) в соответствии с международными стандартами, точность этого метода для металлического золота составляет 1 часть из 10 000. Если выполняется на рудных материалах с использованием плавления с последующим купелированием, обнаружение может производиться в частях на миллиард. Однако точность по рудному материалу обычно ограничивается 3–5% от заявленного значения. Несмотря на то, что этот метод требует много времени, он является общепринятым стандартом, применяемым для оценки золотой руды, а также золота и серебра в слитках на крупных аффинажных и золотодобывающих предприятиях. В случае пробирного анализа золотых и платиновых руд длительное время, необходимое для проведения анализа, обычно компенсируется одновременным проведением большого количества анализов, а типичная лаборатория будет оборудована несколькими плавильными и купелирующими печами.Каждый из них способен отбирать несколько образцов, так что можно проводить несколько сотен анализов в день. Основным преимуществом пробирного анализа является то, что можно использовать большие образцы, что повышает точность анализа руд с низким выходом в диапазоне концентраций <1 г / т.

Фотография 1916 года пробирного, выполняющего тест на электролиз образца золота в Пробирной палате США в Нью-Йорке .

Плавление: процесс требует самогенерирующейся восстановительной атмосферы, поэтому образец измельченной руды смешивается с флюсами, а источник углерода (например, угольная пыль, молотый древесный уголь, мука и т. Д.) Смешивается с порошкообразным оксидом свинца (глет) в огнеупоре. тигель. Как правило, несколько тиглей помещают в электрическую печь, снабженную нагревательными элементами из карбида кремния, и нагревают до температуры от 1000 до 1200 ° C. Требуемая температура и тип используемого флюса зависят от состава породы, в которой сосредоточены драгоценные металлы, и во многих лабораториях используется эмпирический подход, основанный на многолетнем опыте.

Происходит сложная реакция, при которой источник углерода восстанавливает оксид свинца до свинца, который сплавляется с драгоценными металлами: в то же время флюсы соединяются с измельченной горной породой, снижая ее температуру плавления и образуя стеклообразный шлак. Когда плавление завершено, образец опускается в форму (обычно железную), где шлак всплывает вверх, а свинец, теперь сплавленный с драгоценными металлами, опускается на дно, образуя «пуговицу». После затвердевания образцы выбивают, а свинцовые пули извлекают для купелирования или для анализа другими способами.

Детали методов для различных процедур пробирного анализа различаются, но химия концентрации и разделения обычно соответствует традициям, установленным Багби или Шепардом и Дитрихом в начале 20 века. С тех пор усовершенствованные методы в первую очередь автоматизируют погрузочно-разгрузочные работы с материалами и окончательные измерения (т.е. чистовую обработку инструмента, а не физическое взвешивание золотых изделий). Возможно, даже эти тексты в значительной степени являются продолжением традиций, подробно описанных Агриколой в De re Metallica в 1556 году.

Следует с осторожностью рассматривать отклонения от навыков, которым обучают в современных стандартных адаптациях методологии пробирного анализа. Стандартные традиции имеют долгую историю надежности; «специальные» новые методы часто ассоциируются с пониженной точностью анализа и мошенничеством .

Купели для проб и рафинирования благородных металлов

Купелирование: свинцовые пули помещают в пористые тигли (купели) из костной золы или оксида магния и нагревают на воздухе примерно до 1000 ° C. Обычно это выполняется в «муфельной» печи, содержащей огнеупорный муфель (обычно карбид кремния на нитридной связке), нагреваемый снаружи нагревательными элементами из карбида кремния. Поток воздуха через муфель способствует окислению свинца и уносит пары для безопасного сбора за пределы печи. Свинец плавится и окисляется до оксида свинца, который, в свою очередь, плавится и втягивается в поры капеля за счет капиллярного притяжения. Драгоценные металлы остаются в основе капеля в виде «гранул», которые отправляются на окончательный анализ содержания драгоценных металлов.

В процессе пробирного анализа слитков образец изделия оборачивают свинцовой фольгой с медью и серебром. Обернутый образец вместе с подготовленными контрольными образцами нагревали до 1650 F (температура зависит от конкретного метода) в чаше из прессованной костной золы или порошка оксида магния. Цветные металлы окисляются и поглощаются купелем. Продукт этого купелирования (доре) сплющивают и обрабатывают азотной кислотой для удаления серебра. Прецизионное взвешивание образцов на содержание металлов и контроль (пруф) процесса на каждой стадии процесса - основа высочайшей точности метода. Европейские испытатели следуют слитки традиции , основанную в пробирных правилах. Авторитетные североамериканские анализаторы слитков полностью соответствуют методу ASTM E1335-04e1.. Только проверенные и прослеживаемые в соответствии с принятыми международными стандартами методы добычи слитков обеспечивают подлинную точность в 1 часть на 10 000.

Одно только купелирование может удалить из образца только ограниченное количество примесей. При испытании на огнестойкость руды, концентраты или менее чистые металлы перед купелированием добавляют стадию плавления или шлака.

Монеты [ править ]

К каждому монетному двору или пробирному отделу часто назначается пробирщик монет, чтобы определить и убедиться, что все монеты, произведенные на монетном дворе, имеют правильное содержание или чистоту каждого металла, указанного, как правило, законом, который в них содержится. Это было особенно важно, когда золото и серебромонеты выпускались для обращения и использовались в повседневной торговле. Однако немногие страны продолжают чеканить серебряные или золотые монеты для общего обращения. Например, США прекратили использование золота в чеканке монет в 1933 году. США были одной из последних стран, прекративших использование серебра в обращающихся монетах после выпуска полудолларовой монеты 1970 года, хотя количество серебра, используемого в монетах меньшего достоинства, было прекратилось после 1964 года. Даже с учетом полдоллара количество серебра, используемого в монетах, сократилось с 90% в 1964 году и ранее до 40% в период с 1965 по 1970 год. В настоящее время в производстве монет преобладают медь, никель, медно-никелевые сплавы и латунные сплавы. . Тем не менее, несколько национальных монетных дворов, в том числе Пертский монетный дворВ Австралии Австрийский монетный двор, Британский королевский монетный двор, Королевский канадский монетный двор, Южноафриканский монетный двор и Монетный двор США продолжают выпускать инвестиционные монеты из драгоценных металлов для коллекционеров и инвесторов. Чистота и содержание драгоценных металлов в этих монетах гарантируются соответствующим монетным двором или правительством, и, следовательно, анализ сырья и готовых монет является важным контролем качества.

В Великобритании Испытание Пикса - это церемониальная процедура для обеспечения соответствия вновь отчеканенных монет требуемым стандартам.

Ссылки [ править ]

  1. ^ Процесс клеймения . Компания ювелиров
  2. ^ WaarborgHolland, Пробирное бюро № 1 в Европе. Архивировано 20 февраля 2008 г. в Wayback Machine . waarborg.nl (на голландском)
  3. ^ а б Wälchli, Вало (1981). «Прикосновение к драгоценным металлам» . Золотой бюллетень . 14 (4): 154–158. DOI : 10.1007 / BF03216559 .
  4. ^ "Как переработчики анализируют лом драгоценных металлов" . goldealer.co.uk . 19 июня 2013 г.

Дальнейшее чтение [ править ]

  • Багби, Эдвард Э. Учебник пробирного огня, 3-е изд. (1940), Colorado School of Mines Press, Golden Colorado.
  • Fulton, HC, A Manual of Fire Assaying , McGraw-Hill Book Company, Inc., Нью-Йорк, Нью-Йорк, 1911.
  • Ленахан, В.К. и Мерри-Смит, Р. де Л., Пробирно-аналитическая практика в горнодобывающей промышленности Южной Африки, Южноафриканский институт горного дела и металлургии, Йоханнесбург, Южная Африка, 1986.
  • Шепард и Дитрих, Учебник пробирного огня, Книжная компания Макгроу-Хилла, 1940.
  • Тейлор, ПР (ред.), Присбрей, К.А., Уильямс, Дж. Ф., Отбор проб, подготовка, анализ на огнестойкость и химический анализ золотых и серебряных руд и концентратов , Департамент горного дела, инженерии и металлургии, Университет Айдахо, 1981.