Дифракция на выбранной площади (электронная) (сокращенно SAD или SAED ) - это кристаллографический экспериментальный метод, который можно проводить в просвечивающем электронном микроскопе (ТЕМ).
В ПЭМ тонкий кристаллический образец подвергается воздействию параллельного пучка электронов высокой энергии. Поскольку образцы ПЭМ обычно имеют толщину ~ 100 нм, а электроны обычно имеют энергию 100–400 килоэлектронвольт , электроны легко проходят через образец. В этом случае электроны рассматриваются как волны, а не как частицы (см. Дуальность волна-частица ). Поскольку длина волны высокоэнергетических электронов составляет несколько тысячных нанометра [1], а расстояние между атомами в твердом теле примерно в сто раз больше, электроны дифрагируют , а атомы действуют как дифракционная решетка.. Таким образом, часть электронов будет рассеиваться на определенные углы, определяемые кристаллической структурой образца, в то время как другие проходят через образец без отклонения.
Результирующее изображение ПЭМ будет представлять собой серию пятен, составляющих выбранную дифракционную картину области (SADP). Каждое пятно соответствует выполненному условию дифракции кристаллической структуры образца. Если образец наклонить, будут выполнены разные условия дифракции и появятся разные дифракционные пятна.
SAD называется «выбранным», потому что пользователь может легко выбрать область образца для получения дифракционной картины. Под держателем образца в колонке ТЕМ расположена апертура выбранной области., который можно вставить в траекторию луча. Это тонкая полоска металла, которая будет перекрывать луч. Он содержит несколько отверстий разного размера и может перемещаться пользователем. Эффект заключается в блокировании всего электронного пучка, за исключением небольшой части, проходящей через одно из отверстий; при перемещении апертурного отверстия к той части образца, которую пользователь желает исследовать, эта конкретная область выбирается апертурой, и только эта часть будет вносить вклад в SADP на экране. Это важно, например, в поликристаллических образцах. Если более одного кристалла вносят вклад в SADP, анализ может быть затруднен или невозможен. Таким образом, полезно выбирать монокристалл для анализа за раз. Также может быть полезно выбрать два кристалла одновременно, чтобы исследовать кристаллографическую ориентацию между ними.
В качестве дифракционной техники SAD можно использовать для идентификации кристаллических структур и исследования дефектов кристаллов. Он похож на дифракцию рентгеновских лучей , но уникален тем, что можно исследовать области размером всего несколько сотен нанометров, в то время как дифракция рентгеновских лучей обычно измеряет области размером в несколько сантиметров.
Дифракционная картина создается при широком параллельном освещении электронами. Апертура в плоскости изображения используется для выбора дифрагированной области образца, что позволяет проводить сайт-селективный дифракционный анализ. Шаблоны SAD представляют собой проекцию обратной решетки, при этом ее отражения отображаются в виде резких дифракционных пятен. Наклоняя кристаллический образец к осям зоны с низким показателем преломления, можно использовать шаблоны SAD для идентификации кристаллических структур и измерения параметров решетки. SAD имеет важное значение для создания изображений темнопольных условий. Другие применения SAD включают анализ: сопоставления решеток; интерфейсы; двойникование и некоторые кристаллические дефекты. [2]
SAD используется в основном в материаловедении и физике твердого тела и является одним из наиболее часто используемых экспериментальных методов в этих областях.
Поликристаллические материалы [ править ]
Одиночные пятна появляются только при дифракции луча на монокристалле. Во многих материалах есть много кристаллов с разной ориентацией. Это относится как к обычным металлам, так и к порошкам. SAD поликристаллических материалов дает кольцевые структуры, аналогичные тем, которые получены при дифракции рентгеновских лучей на порошке [3], и может использоваться для идентификации текстуры и отличия нанокристаллических фаз от аморфных. [2]
Ссылки [ править ]
- ^ Дэвид Мюллер Введение в электронную микроскопию . п. 13
- ^ a b SAD Архивировано 11 января 2010 г. в Wayback Machine . CIME. Проверено 22 ноября 2011.
- ^ Уильямс, Дэвид; Картер, К. (2009). Просвечивающая электронная микроскопия: Учебник материаловедения . Нью-Йорк, США: Springer. п. 35. ISBN 978-0-387-76500-6.
