Центробежная распределительная хроматография - это особый хроматографический метод, при котором как неподвижная, так и подвижная фаза являются жидкими, а неподвижная фаза иммобилизуется за счет сильной центробежной силы. Центробежная распределительная хроматография состоит из последовательно соединенной сети экстракционных ячеек, которые работают как экстракторы элементов, а эффективность гарантируется каскадом. [1]
История [ править ]
В 1940-х Крейг изобрел первый аппарат для проведения противоточного разделения; Он назвал это противоточное распределение. Аппарат Крейга состоит из серии стеклянных трубок, которые спроектированы и расположены таким образом, что более легкая жидкая фаза переносится из одной трубки в другую. Следующей важной вехой стала капельная противоточная хроматография (DCCC). Он использует только силу тяжести для перемещения подвижной фазы через неподвижную фазу, которая удерживается в длинных вертикальных трубках, соединенных последовательно. Современная эра CCC началась с разработки Ито планетарной центрифуги, которая была впервые представлена в 1966 году как закрытая спиральная труба, которая вращалась вокруг «планетарной» оси, как и вокруг «солнечной» оси. Центробежная распределительная хроматография была введена в Японии в 1982 году; первый инструмент был построен на Sanki Eng. ОООв Киото. Первый инструмент состоял из двенадцати картриджей, расположенных вокруг ротора центрифуги; внутренний объем каждого картриджа составлял около 15 мл на 50 каналов. В 1999 году Kromaton был разработан первый FCPC с радиальными ячейками. В ходе разработки ячейки Z-ячейка была завершена в 2005 году, а двойная ячейка - в 2009 году. В 2017 году RotaChrom разработала свои самые эффективные ячейки CPC с помощью программного обеспечения для моделирования Computed Fluid Dynamic. После тысяч симуляций этот инструмент выявил недостатки традиционных конструкций ячеек CPC и подчеркнул непараллельную нагрузочную способность и масштабируемую конструкцию ячеек RotaChrom.В ходе разработки ячейки Z-ячейка была завершена в 2005 году, а двойная ячейка - в 2009 году. В 2017 году RotaChrom разработала свои самые эффективные ячейки CPC с помощью программного обеспечения для моделирования Computed Fluid Dynamic. После тысяч симуляций этот инструмент выявил недостатки традиционных конструкций ячеек CPC и подчеркнул непараллельную нагрузочную способность и масштабируемую конструкцию ячеек RotaChrom.В ходе разработки ячейки Z-ячейка была завершена в 2005 году, а двойная ячейка - в 2009 году. В 2017 году RotaChrom разработала свои самые эффективные ячейки CPC с помощью программного обеспечения для моделирования Computed Fluid Dynamic. После тысяч симуляций этот инструмент выявил недостатки традиционных конструкций ячеек CPC и подчеркнул непараллельную нагрузочную способность и масштабируемую конструкцию ячеек RotaChrom.[2]
Операция [ править ]
Ячейки экстракции состоят из полых корпусов с входами и выходами жидкостного соединения. Ячейки сначала заполняются жидкостью, выбранной в качестве стационарной фазы. При вращении начинается откачка подвижной фазы, которая поступает в ячейки со входа. Попадая в поток подвижных веществ, фаза образует мелкие капельки по закону Стокса , который называется атомизацией. Эти капли падают через стационарную фазу, создавая высокую площадь поверхности раздела, которая называется экстракцией. В конце ячеек эти капли объединяются из-за поверхностного натяжения , которое называется оседанием.
Когда смесь пробы вводится в виде пробки в поток подвижной фазы, соединения смесей элюируются в соответствии с их коэффициентами распределения:
Для центробежной распределительной хроматографии требуется только двухфазная смесь растворителей, поэтому, изменяя состав системы растворителей, можно настраивать коэффициенты распределения различных соединений, так что разделение гарантировано высокой селективностью.
Сравнение с противоточной хроматографией [ править ]
Противоточная хроматография и центробежная распределительная хроматография - это две различные инструментальные реализации одной и той же теории жидкостно-жидкостной хроматографии. Противоточная хроматография обычно использует движение планетарной передачи без вращающихся уплотнений, тогда как центробежная распределительная хроматография использует круговое вращение с вращающимися уплотнениями для соединения жидкости. CCC имеет чередующиеся зоны смешивания и осаждения в змеевике, поэтому распыление, экстракция и осаждение разделены по времени и зоне. Внутри центробежной распределительной хроматографии все три этапа происходят непрерывно за один раз внутри клеток.
Преимущества центробежной распределительной хроматографии:
- Более высокая скорость потока для того же объема Пример лабораторного масштаба: центробежная распределительная хроматография на 250 мл имеет оптимальную скорость потока 5–15 мл / мин, противоточная хроматография на 250 мл имеет оптимальную скорость потока 1–3 мл / мин. Пример масштаба процесса: 25 л противоточная хроматография имеет оптимальную скорость потока 100–300 мл / мин, центробежная распределительная хроматография 25 л имеет оптимальную скорость потока 1000–3000 мл / мин.
- Более высокая производительность (за счет более высокой скорости потока и меньшего времени разделения)
- Масштабируемость до тонн в месяц [3]
- Лучшее удержание стационарной фазы для большинства фаз
Недостатки центробежной распределительной хроматографии:
- Давление выше, чем CCC (типичное рабочее давление 40–160 бар против 5–25 бар)
- Износ роторного уплотнения с течением времени
Лабораторные весы [ править ]
Центробежная распределительная хроматография широко используется для выделения и очистки натуральных продуктов в течение 40 лет. [4] Благодаря способности достигать очень высокой селективности и способности выдерживать образцы, содержащие твердые частицы, можно работать с прямыми экстрактами биомассы, в отличие от традиционной жидкостной хроматографии, где примеси разрушают твердую неподвижную фазу, так что разделение становится невозможным.
В мире существует множество производителей центробежных распределительных хроматографов лабораторного масштаба, например, Armen Instrument (Gilson), RotaChrom, Kromaton (Rousselet Robatel) и AECS-QUIKPREP. Эти инструменты работают со скоростью потока 1–500 мл / мин. с удерживанием стационарной фазы 40–80%.
Масштаб производства [ править ]
Центробежная распределительная хроматография не использует твердую неподвижную фазу, поэтому она гарантирует экономичное разделение для самых высоких промышленных уровней. В отличие от противоточной хроматографии, можно получить очень высокие скорости потока (например, 10 л / мин) с соотношением активной неподвижной фазы> 80%, что гарантирует хорошее разделение и высокую производительность. Как и в центробежной распределительной хроматографии, материал растворяется и загружается в колонку в единицах массы / объема, загрузочная способность может быть намного выше, чем у стандартных методов твердожидкостной хроматографии, когда материал загружается на активную площадь поверхности неподвижной фазы, что требует до менее 10% столбца.
Промышленный прибор ( RotaChrom ) отличается от приборов лабораторного масштаба подходящей скоростью потока с удовлетворительным удержанием стационарной фазы (70-90%). Промышленные инструменты имеют скорость потока в несколько литров в минуту, при этом они способны очищать материалы от 10 кг до тонн в месяц.
Для работы оборудования производственного масштаба требуются промышленные объемы подготовки растворителя (смеситель / отстойник) и оборудование для регенерации растворителя.
См. Также [ править ]
Ссылки [ править ]
- ^ P, Фуко, Ален (1995). Центробежно-разделительная хроматография . Нью-Йорк: ISBN Marcel Dekker, Inc. 0-8247-9257-2.
- ^ https://patents.justia.com/patent/20180280830
- ^ Ласло, Лорантфи. «Разработка промышленных масштабов КТК» . ResearchGate . Ласло Лорантфи . Проверено 21 марта 2016 .
- ↑ Гвидо, Ф. Паули (2008). «Противоточное разделение натуральных продуктов». Журнал натуральных продуктов . 71 (8): 1489–508. DOI : 10.1021 / np800144q . PMID 18666799 .
- Центробежная разделительная хроматография - Серия «Хроматографическая наука» - Том 68, редактор: Ален П. Фуко, Marcel Dekker Inc.
