Из Википедии, бесплатной энциклопедии
Перейти к навигации Перейти к поиску

Мгновенный вакуумный пиролиз (FVP) - это метод органического синтеза . Это влечет за собой интенсивный и кратковременный нагрев молекулы-предшественника. Двумя ключевыми параметрами являются температура и продолжительность (или время пребывания), которые регулируются для оптимизации выхода, конверсии и предотвращения образования труднообрабатываемых продуктов. [1] Часто эксперимент влечет за собой улетучивание прекурсора, который проходит через «горячую зону» с последующей быстрой конденсацией. Аппарат обычно работает в условиях динамического вакуума. Горячая зона должна передавать тепло газообразным молекулам, поэтому обычно она заполнена твердыми частицами, чтобы вызвать столкновения газа с твердым телом. Материал насадки, как правило, химически инертен, например кварц. [2] Предшественник (i) улетучивается при осторожном нагревании и в вакууме, (ii) фрагменты или перегруппировки предшественника в горячей зоне и, наконец, (iii) продукты собираются путем быстрого охлаждения. Быстрое постреакционное охлаждение и разбавление, присущее газам, подавляют пути бимолекулярной деградации.

Примеры [ править ]

Этот метод применяется к конверсиям, которые происходят мономолекулярными путями. 2-Ацетокси- диоксан при нагревании до 425 ° C превращается в высокореактивный диоксен за счет потери уксусной кислоты .[3] 2-Фуронитрил был получен путем мгновенной дегидратации амида или оксима 2-фурановой кислоты на молекулярных ситах. [4] напряженное кольцо benzocyclobutenone был подготовлен FVP из простого предшественника хлорида бензоила. [5]

Пример процесса FVP: промежуточный кетен нестабилен, и продукт, как и большинство органических соединений, выдерживает кратковременную, но не длительную обработку при высоких температурах. [5]

Ссылки [ править ]

  1. ^ Макнаб, Хэмиш "Химия без реагентов: синтетические применения мгновенного вакуумного пиролиза" Aldrichimica Acta 2004, том 37, стр. 19–26. http://www.sigmaaldrich.com/ifb/acta/v37/acta-vol37-2004.html#20
  2. ^ Вентруп, Курт «Аппарат и методы мгновенного (вакуумного) пиролиза» Австралийский химический журнал, 2014 г., том 67, 1150–1165. DOI : 10,1071 / CH14096
  3. ^ Мэтью М. Крейлейн, Джеймс К. Эппич, Лео А. Пакетт "1,4-диоксен" Org. Synth. 2005, том 82, с. 99. doi : 10.15227 / orgsyn.082.0099
  4. ^ Жаклин А. Кэмпбелл; Макдугалд, Грэм; Макнаб, Хэмиш; Рис, Ловать; Тяс, Ричард (2007). «Лабораторный синтез нитрилов путем каталитической дегидратации амидов и оксимов в условиях мгновенного вакуумного пиролиза (FVP)». Синтез . 2007 (20): 3179–3184. DOI : 10,1055 / с-2007-990782 .
  5. ^ a b Питер Шисс, Ппатибха В. Барве, Франц Э. Дусси, Андреас Пфиффнер (1995). «Бензоциклобутенон путем мгновенного вакуумного пиролиза». Орг. Synth . 72 : 116. DOI : 10,15227 / orgsyn.072.0116 .CS1 maint: использует параметр авторов ( ссылка )