Из Википедии, свободной энциклопедии
Перейти к навигации Перейти к поиску

Benchtop спектрометр ядерного магнитного резонанса ( Benchtop ЯМР - спектрометр ) относится к фурье - ядерного магнитного резонанса (ФТ-ЯМР) спектрометр , который является значительно более компактным и портативным , чем обычные эквиваленты, таким образом, что он является портативным и может находиться на лабораторной Benchtop. Это удобство достигается за счет использования постоянных магнитов, которые имеют более низкое магнитное поле и пониженную чувствительность по сравнению с гораздо более крупными и дорогими сверхпроводящими ЯМР-магнитами с криогенным охлаждением. Вместо того, чтобы требовать специальной инфраструктуры, помещений и обширных установок, эти настольные приборы можно разместить прямо на столе в лаборатории и перемещать по мере необходимости ( например,в дымку). Эти спектрометры предлагают улучшенный рабочий процесс даже для начинающих пользователей, поскольку они проще и удобнее в использовании. Они отличаются от релаксометров тем, что могут использоваться для измерения спектров ЯМР высокого разрешения и не ограничиваются определением параметров релаксации или диффузии ( например, T1, T2 и D).

Магнитное развитие [ править ]

В этом первом поколении ЯМР-спектрометров использовались большие электромагниты весом в сотни килограммов и более. Немного меньшие системы постоянных магнитов были разработаны в 1960-70-х годах на частотах протонного резонанса 60 и 90 МГц и широко использовались для химического анализа с использованием методов непрерывной волны, но эти постоянные магниты все еще весили сотни килограммов и не могли быть размещены на столе. Сверхпроводящие магниты были разработаны для создания более сильных магнитных полей для более высокого разрешения и повышенной чувствительности. Однако эти сверхпроводящие магниты дороги, велики и требуют специальных строительных помещений. [1]Кроме того, криогены, необходимые для сверхпроводников, опасны и требуют текущих затрат на техническое обслуживание. [2] [3] [ ненадежный источник? ] В результате эти инструменты обычно устанавливаются в специальных комнатах или помещениях для ЯМР для использования несколькими исследовательскими группами.

С начала 2000-х годов наблюдается возрождение технологии и дизайна постоянных магнитов [4] с достижениями, достаточными для разработки гораздо меньших ЯМР-инструментов с полезным разрешением и чувствительностью для образовательных, исследовательских и промышленных приложений. [5] Самарий-кобальтовый и неодимовый магниты, в частности, достаточно сильны для приборов с частотой до 90 МГц. Эти меньшие по размеру конструкции, которые работают при температурах магнита от комнатной до 60 ° C, позволяют делать инструменты достаточно маленькими, чтобы поместиться на лабораторном столе, и безопасными для работы в типичных лабораторных условиях. Им требуется только однофазное местное питание и системы ИБП. может быть портативным и может выполнять ЯМР-анализ в различных точках производственной зоны.

Недостаток малогабаритных магнитов и способ его преодоления [ править ]

Одним из самых больших недостатков ЯМР-спектрометров с низким полем (0,3-1,5 Тл) является температурная зависимость постоянных магнитов, используемых для создания основного магнитного поля. Для небольших магнитов возникло опасение, что интенсивность внешних магнитных полей может отрицательно повлиять на основное поле, однако использование магнитных экранирующих материалов внутри спектрометра устраняет эту проблему. Доступные в настоящее время спектрометры легко перемещать из одного места в другое, в том числе некоторые из них устанавливаются на переносных тележках с непрерывными источниками питания. [6] Другая связанная с этим проблема заключается в том, что доступные в настоящее время спектрометры не поддерживают повышенные температуры образца, которые могут потребоваться для некоторых измерений на месте в химических реакциях.

В недавней статье говорится, что специальная экспериментальная установка с двумя или более катушками и синхронными генераторами может помочь преодолеть эту проблему [7] и позволить ей работать с нестабильными магнитными полями и с доступными генераторами.

Приложения [ править ]

ЯМР-спектроскопия может использоваться для химического анализа, [8] [9] мониторинга реакций [10] и экспериментов по обеспечению / контролю качества. Инструменты с более высоким полем обеспечивают беспрецедентное разрешение для определения структуры, особенно для сложных молекул. Более дешевые, надежные и универсальные приборы среднего и низкого поля обладают достаточной чувствительностью и разрешением для мониторинга реакции и анализа QA / QC. [1] Как таковая технология постоянных магнитов предлагает потенциал для расширения доступности и доступности ЯМР для учреждений, которые не имеют доступа к сверхпроводящим спектрометрам ( например, для начинающих студентов [11] или малых предприятий).

За последнее десятилетие было разработано множество автоматизированных приложений, использующих подходы многомерного статистического анализа (хемометрии) для получения корреляций между структурными свойствами и химическими и физическими свойствами между спектрами 1H ЯМР 60 МГц и данными первичного анализа, особенно для приложений управления нефтяными и нефтехимическими процессами. [12] [13]

Доступные настольные ЯМР-спектрометры [ править ]

Разработка этого нового класса спектрометров началась в середине 2000-х годов, в результате чего этот один из последних методов молекулярной спектроскопии стал доступным для настольных ПК.

Spinsolve [ править ]

Новый Zealand- и Германия на основе Magritek Spinsolve инструмент «с, работающий на 80 МГц, [14] 60 МГц [15] и 42,5 МГц, предлагает очень хорошая чувствительность и разрешение менее 0,5 Гц и весят до 73 кг, 60 кг и 55 кг соответственно. Модель ULTRA [16] имеет еще более высокое разрешение 0,2 Гц с формой линии 0,2 Гц / 6 Гц / 12 Гц, что сопоставимо со спецификациями высокопольного ЯМР. Могут быть измерены 1D- спектры протонов, 19F-фтора, 13C-углерода и 31P-фосфора, а также T1, T2 и 2D спектры HETCOR, HMBC, HMQC, COSY и JRES . Магнит стабилизирован внешним замком, что означает, что он не требует использования дейтерированных растворителей . Образцы измеряются с помощью стандартных 5-миллиметровых пробирок для ЯМР. а управление спектрометром осуществляется с помощью внешнего компьютера, на котором происходит стандартный сбор и обработка данных ЯМР.

picoSpin [ править ]

В 2009 году компания picoSpin LLC, базирующаяся в Боулдере, штат Колорадо, выпустила первый настольный ЯМР-спектрометр с picoSpin 45. Небольшой (7 x 5,75 x 11,5 дюймов) спектрометр 45 МГц с хорошим разрешением (<1,8 Гц) и средним и низким диапазоном частот. - чувствительность в диапазоне, который весит 4,76 кг (10,5 фунта) и может регистрировать спектры 1D 1H или 19F. PicoSpin был приобретен компанией Thermo Fisher Scientific в декабре 2012 года и впоследствии переименован в продукт Thermo Scientific picoSpin 45. [17] Вместо традиционных статических 5-миллиметровых пробирок для ЯМР в спектрометре picoSpin 45 используется проточная система, которая требует ввода пробы в прибор. 1/16 ”PTFE и кварцевый капилляр. Использование дейтерированных растворителей необязательно из-за наличия программной блокировки. Для управления ему нужен только веб-браузер на любом внешнем компьютере или мобильном устройстве, поскольку спектрометр имеет встроенную плату веб-сервера; никакого установленного программного обеспечения на выделенном ПК не требуется. В августе 2013 года была представлена ​​вторая версия Thermo Scientific picoSpin 80, которая работает на частоте 82 МГц с разрешением 1,2 Гц и в десять раз большей чувствительностью, чем исходный picoSpin 45.

NMReady [ править ]

Корпорация Nanalysis Corp, г. Калгари, штат Алабама , Канада, предлагает два настольных прибора ЯМР NMReady 60 МГц, которые весят 25 кг. Спектрометры представляют собой моноблоки, управляемые компьютером с сенсорным экраном, который находится в том же корпусе, что и магнит. Модель NMReady 60e выполняет эксперименты 1D 1H и 19F, а также T1, T2, JRES и COSY. Кроме того, NMReady 60Pro - это двухъядерный прибор, который также можно настроить на 13C, 31P, 11B и 7Li и выполнять DEPT, HSQC, HMBC, с опциями для дополнительных экспериментов, таких как подавление сигнала. Магнит стабилизирован внутренним замком 2H, поэтому использование дейтерированных растворителей рекомендуется, но не требуется. Эти спектрометры имеют разрешение <1,2 Гц, используют стандартные 5-миллиметровые ЯМР-трубки и совместимы с большинством программных пакетов сторонних производителей.

В конце 2020 года Nanalysis сделала доступными модели 100e и 100PRO. Они предлагают режимы 1D и 1D + 2D, на частоте 100 МГц и 2.35 T. Машина весит около 25 кг [18] [19]

X-Pulse / Pulsar [ править ]

В 2019 году Oxford Instruments выпустила новый спектрометр на 60 МГц под названием X-Pulse. [20]Этот прибор является значительным усовершенствованием предыдущей системы Pulsar, выпущенной в 2013 году. X-Pulse имеет самое высокое стандартное разрешение (<0,35 Гц / 10 Гц) среди доступных в настоящее время настольных безкриогенных анализаторов ЯМР. Он включает в себя редкоземельный постоянный магнит с частотой 60 МГц. X-Pulse - единственная настольная система ЯМР, предлагающая полнополосный широкополосный X-канал для измерения 1H, 19F, 13C, 31P, 7Li, 29Si, 11B и 23Na на одном зонде. Большой диапазон одномерных и двухмерных измерений может быть выполнен на всех ядрах, одномерных спектрах, T1, T2, HETCOR, COSY, HSQC, HMBC, JRES и многих других, включая подавление растворителем и селективное возбуждение. X-Pulse также имеет опции для проточного ЯМР и зонд с переменной температурой, позволяющий измерять образцы в пробирках для ЯМР при температурах от 20 ° C до 60 ° C.Магнит и спектрометр находятся в двух отдельных коробках с магнитом массой 149 кг.[21] и электроника весом 22 кг. X-Pulse требует стандартного сетевого питания и использует стандартные 5-миллиметровые трубки ЯМР. Управление приборами осуществляется с помощью пакета рабочего процесса SpinFlow, а обработка и манипулирование данными осуществляется с помощью программных пакетов сторонних производителей. Производство инструментов Pulsar было прекращено в 2019 году после запуска X-Pulse.

Bruker [ править ]

В 2019 году компания Bruker , давний производитель и лидер на рынке высокопроизводительных ЯМР-аппаратов, представила настольный ЯМР-ЯМР Fourier 80 FT-NMR. Машина использует постоянные магниты и работает с использованием стандартного программного обеспечения Bruker (полноценное программное обеспечение TopSpin 4 для Windows и Linux; а также API на основе Python для Windows и Linux; и упрощенное приложение под названием GoScan). Машина может быть настроена для спектров 1H и 13C (возможно, больше по индивидуальному заказу) в режимах 1D и 2D и работает на частоте 80 МГц (1,88 Тл). Машина весит около 93 кг и потребляет менее 300 Вт при работе. [22]

Ссылки [ править ]

  1. ^ a b Далитц, Ф., Кудай, М. Майвальд, М., Гутхаузен, Г. Prog. Nuc. Mag. Res. Спец. 2012, 60, 52-70
  2. ^ Таттл, Брэд. «Цены на гелий взлетели до потолка, в результате чего продажи воздушных шаров упали» . Business.time.com . Проверено 28 октября 2018 года .
  3. ^ Ди Кристина, Мариетта. «Грядущий дефицит гелия» . Blogs.scientificamerican.com . Проверено 28 октября 2018 года .
  4. ^ Danieli Е., Маулер Дж, Пер Дж, Blümich Б., Казанов Ф., J Mag. Res 2009, 198 (1), 80–87
  5. ^ Danieli Е., Пер Дж, Blümich Б., Казанов Ф., Angewandte Chemie 2010, 49 (24), 4133-4135
  6. ^ "Мобильный настольный ЯМР-спектрометр Spinsolve облегчает обучение студентов | Magritek" . www.magritek.com . Проверено 6 августа 2017 .
  7. ^ Ибрагимова, Елена; Ибрагимов, Ильгис (2017). «ЭЛЕГАНТНЫЙ ЯМР-спектрометр». arXiv : 1706.00237 [ Physics.ins -det ].
  8. ^ Якобсен, NE, «Объяснение ЯМР-спектроскопии: упрощенная теория, приложения и примеры для органической химии и структурной биологии» 2007, John Wiley & Sons, Inc.: Хобокен, Нью-Джерси
  9. ^ Friebolin, H. «Базовая одномерная и двумерная спектроскопия ЯМР», 5-е издание, 2011 г., Wiley-VCH: Германия
  10. ^ Бергер, S; Braun, S .; «200 и более экспериментов ЯМР: практический курс» 2004 г. Wiley-VCH: Германия
  11. ^ "Архивная копия" . Архивировано из оригинала на 2013-08-21 . Проверено 10 июня 2013 .CS1 maint: заархивированная копия как заголовок ( ссылка )
  12. ^ «Процессная ЯМР-спектроскопия: технология и онлайн-приложения» Джон К. Эдвардс и Пол Дж. Джамматтео, глава 10 в Технологии анализа процессов: спектроскопические инструменты и стратегии внедрения для химической и фармацевтической промышленности, 2-е изд., Редактор Кэтрин Бакеева , Блэквелл-Уайли, 2010 г.
  13. ^ «Обзор применения ЯМР-спектроскопии в химии нефти» Джон С. Эдвардс, глава 16 в монографии 9 по спектроскопическому анализу нефтепродуктов и смазочных материалов, редактор: Кишор Надкарни, ASTM Books, 2011.
  14. ^ Магритек. "Скачать брошюру" Настольный ЯМР Spinsolve 80 " . Go.magritek.com . Проверено 6 августа 2017 .
  15. ^ [1] [ неработающая ссылка ]
  16. ^ Магритек. "Скачать брошюру" Настольный ЯМР Spinsolve ULTRA " . Go.magritek.com . Проверено 6 августа 2017 .
  17. ^ "Thermo Fisher Scientific Корпоративный отдел новостей" . News.thermofisher.com . Проверено 28 октября 2018 года .
  18. ^ "Спектрометры ЯМР - Спектроскопия ЯМР - Labrotek Ltd" . Лабротек . Проверено 12 августа 2020 .
  19. ^ "Настольный ЯМР 100 МГц - многоядерный" . Настольный ЯМР . Проверено 12 августа 2020 .
  20. ^ «X-Pulse - первая в мире настольная система ЯМР, предлагающая истинную многоядерную способность - магнитный резонанс» . Оксфордские инструменты . Проверено 18 февраля 2020 .
  21. ^ "Oxford Pulsar Specification Sheet" (PDF) . Acs.expoplanner.com . Архивировано из оригинального (PDF) 07 августа 2017 года.
  22. ^ "Настольный ЯМР | Спектрометр | Ядерный магнитный резонанс" . Bruker.com . Проверено 12 августа 2020 .