Существует множество доступных технологий для обнаружения и записи изображений, дифракционных картин и спектров потерь энергии электронов, полученных с помощью просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ).
Традиционные методы обнаружения
Традиционно ПЭМ-изображение или дифракционную картину можно было наблюдать с помощью флуоресцентного смотрового экрана, состоящего из порошкового ZnS или ZnS / CdS, который возбуждается электронным пучком посредством катодолюминесценции . [1] Как только микроскопист сможет увидеть подходящее изображение на своем экране, изображения могут быть записаны на фотопленку . Для электронных микроскопов пленка обычно состояла из слоя эмульсии желатина и галогенида серебра на пластиковой основе. [2] Галогенид серебра будет преобразован в серебро под воздействием электронного луча, а затем пленка может быть химически проявлена для формирования изображения, которое может быть оцифровано для анализа с помощью пленочного сканера. [2] В современных ПЭМ пленка в значительной степени заменена электронными детекторами.
CCD камеры
Камеры с зарядовой связью (ПЗС) впервые были применены в просвечивающей электронной микроскопии в 1980-х годах, а затем получили широкое распространение. [3] [4] Для использования в ПЭМ, ПЗС-матрицы обычно соединяются со сцинтиллятором, таким как монокристаллический иттрий-алюминиевый гранат (YAG), в котором электроны электронного луча преобразуются в фотоны, которые затем передаются на датчик ПЗС через оптоволоконную пластину. [1] Основная причина этого заключается в том, что прямое воздействие пучка электронов высокой энергии может привести к повреждению ПЗС сенсора. Типичная ПЗС-матрица для ПЭМ также будет включать охлаждающее устройство Пельтье для снижения температуры датчика примерно до -30 ° C, что снижает темновой ток и улучшает соотношение сигнал / шум. [1]
CMOS камеры
В последнее время для ПЭМ стали доступны сцинтиллятор и камеры с оптоволоконной связью, основанные на комплементарной металлооксидно-полупроводниковой (КМОП) электронике. [5] КМОП-камеры имеют некоторые преимущества для электронной микроскопии по сравнению с ПЗС-камерами. Одно из преимуществ состоит в том, что камеры CMOS менее подвержены засветке, чем камеры CCD, то есть распространению заряда от перенасыщенных пикселей на соседние пиксели. [6] Еще одним преимуществом является то, что камеры CMOS могут иметь более высокую скорость считывания. [7]
Прямые электронные детекторы
Использование сцинтилляторов для преобразования электронов в фотоны в камерах CCD и CMOS снижает детективную квантовую эффективность (DQE) этих устройств. Прямые электронные детекторы, которые не имеют сцинтиллятора и напрямую подвергаются воздействию электронного луча, обычно предлагают более высокий DQE, чем камеры, связанные с сцинтиллятором. [2] [8] Существует два основных типа прямого детектора электронов, оба из которых были впервые применены в электронной микроскопии в 2000-х годах. [9] [10]
- Гибридный детектор пикселей , также известный как детектор массива пикселей (PAD), имеет сенсорный чип, связанный с отдельным электронным чипом, при этом каждый пиксель считывается параллельно. Пиксели обычно широкие и толстые, например 150 x 150 x 500 мкм для детектора матрицы пикселей электронного микроскопа (EMPAD), описанного Tate et al. [11] Такой большой размер пикселя позволяет каждому пикселю полностью поглощать электроны высокой энергии, обеспечивая высокий динамический диапазон. Однако большой размер пикселя ограничивает количество пикселей, которые могут быть включены в датчик. [11]
- Монолитный датчик с активными пикселями (MAPS) для TEM - это детектор на основе CMOS, который был защищен от излучения, чтобы выдерживать прямое воздействие электронного луча. Чувствительный слой MAPS обычно очень тонкий, с толщиной всего 8 мкм. [10] Это уменьшает поперечное распространение электронов от электронного луча внутри детектирующего слоя сенсора, что позволяет использовать пиксели меньшего размера, например 6,5 x 6,5 мкм для Direct Electron DE-16. [12] Меньший размер пикселя позволяет включать в датчик большое количество пикселей, хотя динамический диапазон обычно более ограничен, чем для гибридного пиксельного детектора. [12]
Детекторы для сканирования ПЭМ (STEM)
При сканировании TEM (STEM) сфокусированный зонд растягивается по интересующей области, и сигнал записывается в каждом положении зонда для формирования изображения. Обычно для этого требуются другие типы детекторов, нежели обычные ПЭМ-изображения, в которых освещается широкая область образца. Традиционная визуализация STEM включает в себя детекторы, такие как детектор кольцевого темного поля (ADF), которые интегрируют сигнал, полученный от электронов из заданного диапазона углов рассеяния в каждой позиции растра. Такие детекторы обычно могут состоять из сцинтиллятора, соединенного с фотоумножительной трубкой. [13]
Сегментированные STEM-детекторы, впервые представленные в 1994 году, позволяют получать информацию о дифференциальном фазовом контрасте. [14]
4D STEM включает использование камеры формирования изображений, такой как гибридные пиксельные или прямые детекторы электронов MAPS, описанные выше, для записи всей картины дифракции электронов сходящегося пучка (CBED) в каждой позиции растра STEM. [12] Результирующий четырехмерный набор данных затем может быть проанализирован для восстановления произвольных изображений STEM или извлечения других типов информации из образца, такой как деформация или карты электрического и магнитного поля. [15]
Рекомендации
- ^ a b c Реймер, Людвиг; Коль, Гельмут (2008). Просвечивающая электронная микроскопия. Физика формирования изображения (5-е изд.). Springer. С. 126–138. ISBN 978-0387400938.
- ^ а б в Цзо, Цзянь Минь; Спенс, Джон CH (2017). Продвинутая трансмиссионная электронная микроскопия, визуализация и дифракция в нанонауке . Springer. С. 223–228. ISBN 978-1493966059.
- ^ Робертс, PTE; Чепмен, Дж. Н.; МакЛауд, AM (1982). «Система записи изображений на основе ПЗС для CTEM» . Ультрамикроскопия . 8 (4): 385–396. DOI : 10.1016 / 0304-3991 (82) 90061-4 . Дата обращения 11 мая 2020 .
- ^ Спенс, JCH; Цзо, JM (1988). «Большой динамический диапазон, параллельная система обнаружения для дифракции электронов и визуализации». Обзор научных инструментов . 59 (9): 2102–2105. Bibcode : 1988RScI ... 59.2102S . DOI : 10.1063 / 1.1140039 .
- ^ Тиц, HR (2008). "Разработка и характеристика 64-мегапиксельного КМОП-детектора с оптоволоконной связью для просвечивающей электронной микроскопии" . Микроскопия и микроанализ . 14 (S2): 804–805. Bibcode : 2008MiMic..14S.804T . DOI : 10.1017 / S1431927608084675 . S2CID 139268503 . Дата обращения 11 мая 2020 .
- ^ Херрес, Дэвид (29 мая 2019 г.). «Разница между распознаванием изображений CCD и CMOS» . WTWH Media LLC . Дата обращения 11 мая 2020 .
- ^ Мойнихан, Тим (29 декабря 2011 г.). «CMOS побеждает в битве за сенсор камеры, и вот почему» . TechHive . Дата обращения 11 мая 2020 .
- ^ Чэн, Ифань; Григорьев, Николаус; Penczek, Pawel A .; Вальц, Томас (2015-04-23). «Праймер для криоэлектронной микроскопии одиночных частиц» . Cell . 161 (3): 438–449. DOI : 10.1016 / j.cell.2015.03.050 . ISSN 0092-8674 . PMC 4409659 . PMID 25910204 .
- ^ Faruqi, AR; Каттермоул, DM; Хендерсон, Р .; Mikulec, B .; Реберн, К. (2003). «Оценка гибридного пиксельного детектора для электронной микроскопии» . Ультрамикроскопия . 94 (3–4): 263–276. DOI : 10.1016 / S0304-3991 (02) 00336-4 . PMID 12524196 . Дата обращения 11 мая 2020 .
- ^ а б Милаццо, AC; Leblanc, P .; Duttweiler, F .; Jin, L .; Bouwer, JC; Peltier, S .; Эллисман, М .; Bieser, F .; Matis, HS; Wieman, H .; Denes, P .; Kleinfelder, S .; Сюонг, Нью-Хэмпшир (2005). «Активная матрица пикселей пикселей как детектор для электронной микроскопии» . Ультрамикроскопия . 104 (2): 152–159. DOI : 10.1016 / j.ultramic.2005.03.006 . PMID 15890445 . Дата обращения 11 мая 2020 .
- ^ а б Тейт, штат МВт; Purohit, P .; Чемберлен, Д .; Nguyen, KX; Hovden, R .; Чанг, CS; Deb, P .; Тургут, Э .; Heron, JT; Schlom, D .; Ralph, D .; Fuchs, GD; Хвостовик, КС; Филипп, HT; Мюллер, Д.А. Грунер, С.М. (2016). "Детектор матрицы пикселей с высоким динамическим диапазоном для сканирующей просвечивающей электронной микроскопии" . Микроскопия и микроанализ . 22 (1): 237–249. arXiv : 1511.03539 . Bibcode : 2016MiMic..22..237T . DOI : 10.1017 / S1431927615015664 . PMID 26750260 . S2CID 5984477 . Дата обращения 11 мая 2020 .
- ^ а б в Левин, БДА; Zhang, C .; Bammes, B .; Войлс, ПМ; Билхорн, РБ (2020). «4D STEM с прямым детектором электронов» . Микроскопия и анализ (46): 20–23. DOI : 10.1002 / was.00010003 (неактивный 2021-05-06) . Дата обращения 11 мая 2020 .CS1 maint: DOI неактивен с мая 2021 г. ( ссылка )
- ^ Киркланд, EJ; Томас, MG (1996). «Высокоэффективный кольцевой детектор темного поля для STEM» . Ультрамикроскопия . 62 (1–2): 79–88. DOI : 10.1016 / 0304-3991 (95) 00092-5 . PMID 22666919 . Дата обращения 11 мая 2020 .
- ^ Haider, M .; Эпштейн, А .; Jarron, P .; Булен, К. (1994). «Универсальный многоканальный STEM-детектор с программной настройкой для получения изображений с угловым разрешением» . Ультрамикроскопия . 54 (1): 41–59. DOI : 10.1016 / 0304-3991 (94) 90091-4 . Дата обращения 11 мая 2020 .
- ^ Офус, К. (2019). «Четырехмерная сканирующая трансмиссионная электронная микроскопия (4D-STEM): от сканирующей нанодифракции до птихографии и не только» . Микроскопия и микроанализ . 25 (3): 563–582. Bibcode : 2019MiMic..25..563O . DOI : 10.1017 / S1431927619000497 . PMID 31084643 . Дата обращения 11 мая 2020 .