ЯМР трубка представляет собой тонкую трубку со стеклянными стенами , используемый , чтобы содержать образцы в спектроскопии ядерного магнитного резонанса . Обычно трубы для ЯМР имеют диаметр 5 мм, но известны образцы 10 мм и 3 мм. Важно, чтобы трубки были однородной толщины и хорошо сбалансированы, чтобы гарантировать, что трубка для ЯМР вращается с постоянной скоростью (то есть, они не колеблются), обычно около 20 Гц в спектрометре ЯМР.
Строительство [ править ]
Трубки для ЯМР обычно изготавливают из боросиликатного стекла . Они доступны в длине семь и восемь дюймов; Внешний диаметр трубки 5 мм является наиболее распространенным, но также доступны внешние диаметры 3 мм и 10 мм. Там , где бора ЯМР желательно, кварц ЯМР - трубка , содержащая низкие концентрации боры (в отличие от боросиликатного стекла) доступны. Помимо более распространенных полиэтиленовых крышек, доступны специальные крышки, такие как клапаны J. Young и крышки с завинчивающейся крышкой.
Две общие спецификации для ЯМР-трубок - это концентричность и изгиб. Концентричность относится к изменению радиальных центров, измеренных на внутренней и внешней стенках. Изгиб относится к «прямолинейности» трубы. [1] Плохие значения для любого из них могут привести к ухудшению качества спектров из-за снижения однородности образца. В частности, трубка ЯМР с плохим изгибом может раскачиваться при вращении, вызывая вращение боковых полос. При современных технологиях производства даже дешевые лампы дают хорошие спектры для повседневных применений.
Подготовка образца [ править ]
Обычно в подходящем растворителе растворяется только небольшой образец. [2] Для экспериментов с 1 H ЯМР обычно используется дейтерированный растворитель, такой как CDCl 3 . Необходимо использовать достаточное количество растворителя, чтобы заполнить пробирку на 4–5 см (в зависимости от спектрометра). ЯМР белков обычно проводят в смеси 90% H 2 O (или буфер) / 10% D 2 O.
Образец можно обработать ультразвуком или встряхнуть, чтобы способствовать растворению, и твердые частицы удаляют путем фильтрации через пробку из целита, наложенную на пробку из ваты в пипетке Пастера , непосредственно в пробирку ЯМР.
Затем трубку ЯМР обычно закрывают полиэтиленовой крышкой, но ее можно запечатать пламенем или запломбировать тефлоновым метчиком Шленка или даже очень маленькой резиновой перегородкой . Колпачок можно обернуть парафильмом, чтобы уменьшить испарение растворителя.
Шигеми трубки [ править ]
Сигая трубка является ЯМР микромасштабной трубка используется с трубкой ЯМР обычным размера. Пробирки Shigemi могут быть подходящими для экспериментов по ЯМР белков , когда доступен только образец меньшего размера. Соответствующий меньший объем растворителя желателен для поддержания более высокой концентрации образца. Уменьшение глубины образца компенсируется твердым стеклом на трубке ЯМР под уровнем образца, которое зависит от марки спектрометра. После того, как пузырьки воздуха были удалены, поршень прикрепляется к трубке парафильмом. В идеале, трубки должны соответствовать используемому дейтерированному растворителю для лучшего разрешения спектра. [3]
Очистка [ править ]
Трубки ЯМР трудно чистить из-за их малого диаметра. Их лучше всего очищать до высыхания образца.
Очистка обычно выполняется промыванием тем же (недейтерированным) растворителем, который использовался для растворения исходного образца. Дихлорметан или ацетон являются хорошим выбором, поскольку дихлорметан по полярности аналогичен хлороформу, распространенному растворителю ЯМР, в то время как ацетон растворяет многие органические соединения. Обработка ультразвуком и очистка трубами могут быть полезны для удаления следов твердых загрязнений. При необходимости трубку можно заполнить окислительным раствором царской водки или раствором пираньи (H 2 O 2 / H 2 SO 4). С этими растворами следует проявлять осторожность, поскольку они могут неожиданно и резко вырваться из трубки ЯМР из-за повышения давления (царская водная вода) или взрыва (пиранья). Растворы хромовой кислоты никогда не используются из-за следов парамагнитного хрома, оставшегося на трубках, что мешает экспериментам ЯМР. [4]
Когда определяется, что трубка ЯМР чистая, ее трижды промывают дистиллированной водой, ацетоном и оставляют сушиться на воздухе или сушить в духовке при высокой температуре. Лучше не превышать 60 ° C. При более высоких температурах может возникнуть небольшая деформация трубки, что повлияет на ее изгиб. [5] Если промывают трубки ЯМР, рекомендуется окончательное ополаскивание растворителем, который легко испаряется при 60 ° C и не имеет остатков.
Очиститель трубок ЯМР [ править ]
Лучшей альтернативой использованию потенциально опасных окислителей является очиститель трубок ЯМР (справа). Это устройство, в котором используется вакуум для промывки растворителя и / или моющего раствора по всей длине трубки ЯМР.
В этом аппарате трубка ЯМР 1 (с крышкой 3, прикрепленной к основанию трубки ЯМР) помещается на устройство вверх дном. Трубка ЯМР надевается на внутреннюю трубку 5, связанную с резервуаром 6 для растворителя . Колпачок ЯМР опирается на внешнюю трубку аппарата 4 . Создают вакуум (обычно через водоотводчик через входное отверстие для вакуума). Колпачок трубки ЯМР образует вакуумное уплотнение. Растворитель 7 отбирается из резервуара для растворителя 6, направляется к основанию трубки ЯМР и вымывает трубку 9 ЯМР, очищая ее растворителем. Обратите внимание, что для завершения вакуумирования к аппарату для очистки трубки ЯМР присоединяется колба.
Этот тип устройства имеется в продаже, [6] хотя он дорог и его легко разрушить, разбив или отломив трубку для очистки. Аналогичные конструкции можно собрать и из обычного лабораторного оборудования. [7] [8]
Галерея [ править ]
Образец политиофенов в пробирке для ЯМР. Из-за высокой степени конъюгации образец флуоресцирует в ультрафиолетовом свете .
Тефлоновый метчик, используемый для герметизации пробирок ЯМР для чувствительных к воздуху образцов, имеет центральное отверстие, начинающееся в верхней части метчика, которое разделяется на Т-образное соединение внизу. Одно из отверстий в виде перевернутой буквы «Т» можно увидеть на этом рисунке.
Дж Молодой ЯМР трубка прикреплена к адаптеру с женским 24/40 сустава уже смазаны. Обратите внимание на отверстие в Т-образном отверстии сбоку заглушки из ПТФЭ.
Дж Молодого ЯМР трубка сверху вниз , глядя на отверстие , которое приводит к T-каналу.
Ссылки [ править ]
- ^ ООО, MESH Design Group. «Техническая информация о продуктах NORELL®» . NMRTubes.com . Проверено 29 января 2018 .
- ↑ Лоуренс М. Харвуд, Кристофер Дж. Муди (13 июня 1989 г.). Экспериментальная органическая химия: принципы и практика (иллюстрированный ред.). WileyBlackwell. С. 318–321 . ISBN 978-0-632-02017-1.
- ^ "Сборки микропробирок ЯМР Shigemi" . Сигма-Олдрич . Проверено 27 июня 2008 .
- ^ «ЯМР-010: надлежащие процедуры очистки пробирок для образцов ЯМР» . Вильмад . Архивировано из оригинала на 2008-05-13 . Проверено 27 июня 2008 .
- ^ «Какую температуру следует использовать для сушки трубок после мытья?» . Норелл . Проверено 18 ноября 2011 .
- ^ "Очистители трубок Aldrich для ЯМР" . Сигма-Олдрич . Проверено 27 июня 2008 .
- ^ "Очиститель и сушилка для пробирок ЯМР" . Торвик . Архивировано из оригинала на 2006-12-13 . Проверено 27 июня 2008 .
- ^ Карстен Alstad Sørbye (2005-09-29). «Промыватель трубок ЯМР» . SpectroscopyNOW.com . Проверено 27 июня 2008 .
