DPPH
DPPH — это обычное сокращение для органического химического соединения 2,2-дифенил-1-пикрилгидразил . Это кристаллический порошок темного цвета, состоящий из стабильных молекул свободных радикалов . DPPH имеет два основных применения, оба в лабораторных исследованиях: одно — это мониторинг химических реакций с участием радикалов, в первую очередь это обычный анализ антиоксидантов [1] , а другое — стандарт положения и интенсивности сигналов электронного парамагнитного резонанса .
DPPH имеет несколько кристаллических форм, различающихся симметрией решетки и температурой плавления . Коммерческий порошок представляет собой смесь фаз, плавящаяся при ~130 °С. DPPH-I (т.пл. 106 °C) является орторомбической , DPPH-II (т.пл. 137 °C) является аморфной, а DPPH-III (т.пл. 128–129 °C) является триклинной . [2]
DPPH — известный радикал и ловушка («мусорщик») для других радикалов. Поэтому снижение скорости химической реакции при добавлении DPPH используется как показатель радикальности этой реакции. Из-за сильной полосы поглощения с центром около 520 нм радикал DPPH имеет темно-фиолетовый цвет в растворе и становится бесцветным или бледно-желтым при нейтрализации. Это свойство позволяет визуально контролировать реакцию, а количество исходных радикалов можно подсчитать по изменению оптического поглощения при 520 нм или сигнала ЭПР ДФПГ. [3]
Поскольку DPPH является эффективной ловушкой радикалов, он также является сильным ингибитором радикально-опосредованной полимеризации . [4]
Будучи стабильным и хорошо охарактеризованным источником твердых радикалов, DPPH является традиционным и, пожалуй, наиболее популярным эталоном положения (g-маркер) и интенсивности сигналов электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) — количество радикалов для свежеприготовленного образца может определяется взвешиванием, а коэффициент разделения ЭПР для DPPH откалиброван при g = 2,0036. Сигнал DPPH удобен тем, что обычно он сосредоточен в одной линии, интенсивность которой линейно возрастает пропорционально корню квадратному из мощности СВЧ в более широком диапазоне мощностей. Разбавленная природа радикалов DPPH (один неспаренный спин на 41 атом) приводит к относительно небольшой ширине линии (1,5–4,7 Гс ).). Однако ширина линии может увеличиваться, если в кристалле остаются молекулы растворителя и если измерения проводятся с помощью высокочастотной установки ЭПР (~200 ГГц), где становится заметной небольшая g -анизотропия DPPH. [5] [6]
В то время как DPPH обычно является парамагнитным твердым телом, он переходит в антиферромагнитное состояние при охлаждении до очень низких температур порядка 0,3 К. Об этом явлении впервые сообщил Александр Прохоров в 1963 году. [7] [8] [9] [10]
