Из Википедии, бесплатной энциклопедии
Перейти к навигации Перейти к поиску
Схема ядра ячейки с алмазной наковальней. Клетки (наконечники) двух алмазных наковальней обычно имеют диаметр 100–250 микрон.

Алмазная ячейка ( ЦАП ) является высоким давлением устройства , используемым в геологии , инженерии , и материалы научных экспериментов . Это позволяет сжатия небольшой (суб- миллиметрового -sized) куска материала до экстремальных давлений , обычно до около 100-200  ГПа , хотя можно достичь давления до 770  ГПа (7,700,000  баров или 7,7 миллиона атмосфер ). [1] [2]

Устройство использовалось для воссоздания давления, существующего глубоко внутри планет, для синтеза материалов и фаз, которые не наблюдаются при нормальных условиях окружающей среды. Известные примеры включают немолекулярный лед X , [3] полимерный азот [4] и металлические фазы ксенона , [5] лонсдейлита и, возможно, водорода . [6]

ЦАП состоит из двух противоположных алмазов с образцом, зажатым между полированными калетами (наконечниками). Давление можно контролировать с помощью эталонного материала, поведение которого под давлением известно. Общие стандарты давления включают флуоресценцию рубина [7] и различные структурно простые металлы, такие как медь или платина . [8] Одноосное давление, создаваемое DAC, может быть преобразовано в однородное гидростатическое давление с использованием среды, передающей давление, такой как аргон , ксенон , водород , гелий ,парафиновое масло или смесь метанола и этанола . [9] Среда, передающая давление, заключена в прокладку и две алмазные наковальни. Образец можно рассматривать сквозь ромбики и освещать рентгеновскими лучами и видимым светом. Таким образом, дифракция рентгеновских лучей и флуоресценция ; оптическое поглощение и фотолюминесценция ; Мессбауэровское , рамановское и бриллюэновское рассеяние ; аннигиляция позитронови другие сигналы могут быть измерены от материалов под высоким давлением. Магнитные и микроволновые поля могут быть приложены к ячейке извне, что позволяет проводить ядерный магнитный резонанс , электронный парамагнитный резонанс и другие магнитные измерения. [10] Присоединение электродов к образцу позволяет проводить электрические и магнитоэлектрические измерения, а также нагревать образец до нескольких тысяч градусов. Гораздо более высокие температуры (до 7000 К) [11] могут быть достигнуты с помощью лазерного нагрева [12], и было продемонстрировано охлаждение до милликельвинов. [9]

Принцип [ править ]

Работа ячейки с алмазной наковальней основана на простом принципе:

где p - давление, F - приложенная сила, а A - площадь. Типичные размеры калет для алмазных наковальней составляют 100–250 микрон (мкм), так что очень высокое давление достигается путем приложения умеренной силы к образцу с небольшой площадью, а не приложения большой силы к большой площади. Алмаз - очень твердый и практически несжимаемый материал, что сводит к минимуму деформацию и выход из строя наковален, которые прикладывают силу.

История [ править ]

Первая ячейка с алмазной наковальней в музее NIST в Гейтерсбурге. На изображении выше показана часть, которая сжимает центральный узел.

При изучении материалов в экстремальных условиях, при высоком давлении и высокой температуре используется широкий спектр методов для достижения этих условий и изучения поведения материала в экстремальных условиях. Перси Уильямс Бриджмен , великий пионер исследований высокого давления в первой половине 20-го века, произвел революцию в области высоких давлений, разработав устройство противоположной наковальни с небольшими плоскими участками, которые прижимались друг к другу с помощью рычага. рука. Наковальни были изготовлены из карбида вольфрама (WC). Это устройство могло достигать давления в несколько гигапаскалей и использовалось для измерений электрического сопротивления и сжимаемости .

Первая ячейка с алмазной наковальней была создана в 1957–1958 годах. [13] Принцип работы DAC аналогичен наковальням Бриджмена, но для достижения максимально возможного давления без разрушения наковальни они были изготовлены из самого твердого известного материала: монокристаллического алмаза . Первые прототипы имели ограниченный диапазон давлений, и не было надежного способа калибровки давления.

Ячейка с алмазной наковальней стала наиболее универсальным устройством для создания давления, которое имеет одну особенность, которая отличает его от других устройств давления - его оптическую прозрачность . Это дало первопроходцам в области высокого давления возможность непосредственно наблюдать свойства материала, находясь под давлением . С помощью всего лишь использованием оптического микроскопа , фазовые границы , изменение цвета и рекристаллизации можно рассматривать немедленно, в то время как дифракции рентгеновских лучей или спектроскопии требуется время , чтобы выставить и развивать фотопленки. Потенциал ячейки с алмазной наковальней был реализован Элвином Ван Валкенбургом.пока он готовил образец для ИК-спектроскопии и проверял совмещение граней алмаза.

Алмазная ячейка была создана в Национальном бюро стандартов (NBS) Чарльзом Э. Вейром , Эллисом Р. Липпинкоттом и Элмером Н. Бантингом. [14] В группе каждый член сосредоточился на различных применениях алмазной ячейки. Ван сосредоточился на визуальных наблюдениях, Чарльз - на XRD , Эллис - на ИК-спектроскопии . Группа хорошо зарекомендовала себя в каждой из своих методик, прежде чем началось внешнее сотрудничество с университетскими исследователями, такими как Уильям А. Бассетт и Таро Такахаши из Университета Рочестера .

Во время первых экспериментов с алмазными наковальнями образец помещался на плоскую вершину алмаза, калету , и зажимался между гранями алмаза. По мере того, как грани алмаза были сдвинуты ближе друг к другу, образец сдавливался и выдавливался из центра. Используя микроскоп для просмотра образца, можно было увидеть, что на образце существует плавный градиент давления, при этом самые внешние части образца действуют как своего рода прокладка. Образец не был равномерно распределен по алмазной кюлете, но локализован в центре из-за "чашеобразной формы" алмаза при более высоких давлениях. Это явление чашеобразования представляет собой упругое растяжение краев алмазной калетки., обычно называемый «высотой плеча». Многие алмазы были разбиты на первых этапах создания новой ячейки или в любое время, когда в эксперименте требуется более высокое давление . Группа NBS находилась в уникальном положении, когда им были доступны почти бесконечные запасы алмазов. Сотрудники таможни иногда конфисковали алмазы у людей, пытавшихся провезти их в страну контрабандой. Распоряжение такими ценными конфискованными материалами может быть проблематичным с учетом правил и положений. Одним из решений было просто сделать такие материалы доступными для людей в других государственных учреждениях, если они могут убедительно обосновать свое использование. Это стало непревзойденным ресурсом, поскольку другие команды Чикагского университета , Гарвардского университета иGeneral Electric вошла в сферу высокого давления.

В течение следующих десятилетий ЦАП были последовательно усовершенствованы, наиболее важными нововведениями стали использование прокладок и калибровка давления по рубину . ЦАП превратился в самое мощное лабораторное устройство для создания статического высокого давления. [15] Диапазон достижимого сегодня статического давления простирается до 640 ГПа, что намного превышает расчетное давление в центре Земли (~ 360 ГПа). [16]

Компоненты [ править ]

Существует множество различных конструкций ЦАП, но все они состоят из четырех основных компонентов:

Устройство, создающее силу [ править ]

Работает с помощью рычага , стяжных винтов или пневматического или гидравлического давления, прикладываемого к мембране. Во всех случаях сила является одноосной и прилагается к столикам (основаниям) двух наковален.

Две противоположные алмазные наковальни [ править ]

Сделано из высокого ювелирного качества, безупречных алмазов, как правило , с 16 гранями , они обычно весят 1 / 8 до 1 / 3  карат ( от 25 до 70 мг). Калетка (острие) шлифуется и полируется до шестиугольной поверхности, параллельной столу. Кулеты двух ромбов обращены друг к другу и должны быть абсолютно параллельны , чтобы обеспечить равномерное давление и предотвратить опасные деформации . Специально подобранные наковальни требуются для конкретных измерений - например, в соответствующих экспериментах требуется низкое поглощение и люминесценция алмаза.

Прокладка [ править ]

Прокладка используется в эксперименте алмазной ячейке представляет собой тонкую металлическую фольгу, обычно 0,3 мм в толщину, которая находится между ромбами. Желательными материалами для прокладок являются прочные, жесткие металлы, такие как рений или вольфрам . Сталь часто используется как более дешевая альтернатива для экспериментов при низком давлении. Вышеупомянутые материалы нельзя использовать в радиальных геометриях, где рентгеновский луч должен проходить через прокладку. Поскольку они непрозрачны для рентгеновских лучей, если требуется рентгеновское освещение через прокладку, более легкие материалы, такие как бериллий , нитрид бора , [17] бор [18] или алмаз[19] используются в качестве прокладки. На прокладки предварительно нанесены алмазы, а в центре углубления просверливается отверстие для создания камеры для образца.

Среда, передающая давление [ править ]

Давление передающей средой является сжимаемой жидкостью , которая заполняет камеру для образца и передает приложенное усилие к образцу. Гидростатическое давление является предпочтительным для экспериментов с высоким давлением, потому что изменение деформации по всему образцу может привести к искаженным наблюдениям за различным поведением. В некоторых экспериментах исследуются зависимости напряжения и деформации, и желательно влияние негидростатических сил. Среда под хорошим давлением останется мягкой сжимаемой жидкостью до высокого давления .

Среда, передающая давление
ГазыЖидкостиТвердые тела
Гелий (He)
Неон (Ne)
Аргон (Ar)
Азот (N 2 )		    4: 1  Метанол : этанол    
Силиконовое масло
Fluorinert
Daphne 7474
Cyclohexane		соль (NaCl)

Полный спектр доступных техник резюмирован в древовидной диаграмме Уильяма Бассетта. Возможность использовать любой из этих методов зависит от способности смотреть сквозь алмазы, что впервые было продемонстрировано визуальными наблюдениями.

Измерение давления [ править ]

Двумя основными шкалами давления, используемыми в статических экспериментах при высоком давлении, являются дифракция рентгеновских лучей на материале с известным уравнением состояния и измерение смещения линий флуоресценции рубина . Первый начался с NaCl, сжимаемость которого была определена на основе первых принципов в 1968 году. Основная ошибка этого метода измерения давления заключается в том, что вам нужны рентгеновские лучи. Многие эксперименты не требуют рентгеновских лучей, и это представляет серьезное неудобство для проведения как предполагаемого эксперимента, так и дифракционного эксперимента. В 1971 году группа высокого давления NBS начала поиски спектроскопического метода определения давления . Было обнаружено, что длина волныИзлучения флуоресценции рубина изменяются с давлением, это легко калибровалось по шкале NaCl. [20] [21]

Как только можно было создать и измерить давление, это быстро превратилось в конкуренцию, в которой клетки могут достичь максимума. Во время этой гонки потребность в надежных шкалах давления стала еще более важной. В то время были доступны данные об ударных волнах для сжимаемости Cu, Mo, Pd и Ag, и их можно было использовать для определения уравнений состояний до давления Мбар . С помощью этих шкал сообщалось об этих давлениях:

Самое высокое зарегистрированное давление в ячейке
ГодДавление
    ( CE )     ( Мегапроекты бары )    ( Гига- Па )  
1976 г.1,2 мбар120 ГПа
1979 г.1,5 мбар150 ГПа
1985 г.2,5 мбар250 ГПа
1987 г.5,5 мбар550 ГПа

Оба метода постоянно совершенствуются и используются сегодня. Однако рубиновый метод менее надежен при высоких температурах. Четко определенные уравнения состояния необходимы при регулировке температуры и давления , двух параметров, которые влияют на параметры решетки материалов.

Использует [ редактировать ]

Исследователь использует ячейку с алмазной наковальней для изучения материалов в глубоких земных условиях. [22]

До изобретения ячейки с алмазной наковальней для установки статического высокого давления требовались большие гидравлические прессы, которые весили несколько тонн, и большие специализированные лаборатории. Простота и компактность ЦАП означали, что его можно использовать для самых разных экспериментов. Некоторые современные ЦАП легко помещаются в криостат для низкотемпературных измерений и для использования со сверхпроводящим электромагнитом . Помимо твердости, алмазы обладают тем преимуществом, что они прозрачны для широкого диапазона электромагнитного спектра от инфракрасного до гамма-излучения , за исключением дальнего ультрафиолета и излучения.мягкие рентгеновские лучи . Это делает ЦАП идеальным устройством для спектроскопических экспериментов и кристаллографических исследований с использованием жесткого рентгеновского излучения .

Вариант алмазной наковальни, ячейка с гидротермальной алмазной наковальней (HDAC), используется в экспериментальной петрологии / геохимии для изучения водных флюидов, силикатных расплавов, несмешивающихся жидкостей, растворимости минералов и состава водных флюидов при геологических давлениях и температурах. HDAC иногда используется для исследования водных комплексов в растворах с использованием методов синхротронного источника света XANES и EXAFS . Конструкция HDAC очень похожа на DAC, но оптимизирована для исследования жидкостей. [23]

Инновационное использование [ править ]

Инновационное использование ячейки с алмазной наковальней - это проверка устойчивости и долговечности жизни под высоким давлением , включая поиск жизни на внесолнечных планетах . Части тестирования теории панспермии (формы межзвездного путешествия ) - одно из применений DAC. Когда межзвездные объекты, содержащие формы жизни, сталкиваются с планетным телом, возникает высокое давление при ударе, и DAC может воспроизвести это давление, чтобы определить, могут ли организмы выжить. Другая причина, по которой DAC применим для тестирования жизни на внесолнечных планетах, заключается в том, что планетарные тела, обладающие потенциалом для жизни, могут иметь невероятно высокое давление на своей поверхности.

В 2002 году ученые из Института Карнеги в Вашингтоне исследовали пределы давления жизненных процессов. Суспензии бактерий, в частности , кишечной палочки и Shewanella oneidensis , были помещены в ЦАП, а давление поднимали до 1,6 ГПа, что более чем 16000 раз Земли поверхностного давления «ы (985 гПа). Через 30 часов выжило только около 1% бактерий. Затем экспериментаторы добавили в раствор краситель. Если бы клетки пережили сдавливание и были способны выполнять жизненные процессы, в частности, разрушать формиат , краситель становился прозрачным. 1,6 ГПа - это такое большое давление, что в ходе эксперимента DAC превратил раствор в лед-IV., лед комнатной температуры. Когда бактерии разрушают формиат во льду, в результате химической реакции образуются карманы с жидкостью. Бактерии также могли цепляться за поверхность DAC своими хвостами. [24]

Скептики обсуждали, достаточно ли разложения формиата, чтобы считать бактерии живыми. Арт Яянос, океанограф из Института океанографии Скриппса в Ла-Хойя, Калифорния, считает, что организм должен считаться живым только в том случае, если он может воспроизводиться. Последующие результаты независимых исследовательских групп [25] показали обоснованность работы 2002 года. Это важный шаг, который подтверждает необходимость нового подхода к старой проблеме изучения экстремальных экологических явлений посредством экспериментов. Практически не ведется споров о том, может ли микробная жизнь выдержать давление до 600 МПа, что было доказано в течение последнего десятилетия или около того, в ряде разрозненных публикаций. [26]

Аналогичные испытания были проведены с ячейкой с алмазной наковальней низкого давления (0,1–600 МПа), которая обеспечивает лучшее качество изображения и сбор сигналов. Исследуемые микробы, Saccharomyces cerevisiae (пекарские дрожжи), выдерживали давление 15–50 МПа и погибали при 200 МПа. [27]

Монокристаллическая дифракция рентгеновских лучей [ править ]

Для хороших экспериментов по дифракции рентгеновских лучей на монокристаллах в ячейках с алмазными наковальнями требуется, чтобы предметный столик вращался вокруг вертикальной оси, омега . Большинство ячеек с алмазными наковальнями не имеют большого отверстия, которое позволяло бы вращать ячейку на большие углы, отверстие в 60  градусов считается достаточным для большинства кристаллов, но возможны и большие углы. Первая ячейка, которая будет использоваться для экспериментов с монокристаллами, была разработана аспирантом Рочестерского университета Лео Мерриллом. Камера была треугольной формы с бериллиевыми сиденьями, на которые были установлены алмазы; в ячейке было давление с помощью винтов и направляющих штифтов, удерживающих все на месте.

Высокотемпературные методы [ править ]

Условия, достижимые при использовании различных методов создания статического давления.

Нагрев в ячейках с алмазной наковальней обычно осуществляется двумя способами: внешним или внутренним. Внешний нагрев определяется как нагрев наковальни и включает ряд резистивных нагревателей, которые размещаются вокруг ромбов или корпуса элемента. Дополнительный метод не изменяет температуру наковальни и включает в себя тонкие резистивные нагреватели, размещенные внутри камеры для образца, и лазерный нагрев. Основным преимуществом резистивного нагрева является точное измерение температуры с помощью термопар, но диапазон температур ограничен свойствами алмаза, который будет окисляться на воздухе при 700 ° C [28]Использование инертной атмосферы может расширить этот диапазон до температуры выше 1000 ° C. При лазерном нагреве образец может достигать температуры выше 5000 ° C, но минимальная температура, которую можно измерить при использовании системы лазерного нагрева, составляет ~ 1200 ° C, и измерения намного менее точны. Достижения в области резистивного нагрева сокращают разрыв между двумя методами, так что системы могут быть исследованы от комнатной температуры до температуры выше 5700 ° C с их комбинацией.

Загрузка газа [ править ]

Принцип [ править ]

Среда, передающая давление, является важным компонентом в любом эксперименте с высоким давлением. Среда заполняет пространство в «камере» для образца и оказывает давление, передаваемое среде, на образец. В хорошем эксперименте с высоким давлением среда должна поддерживать однородное распределение давления на образец. Другими словами, среда должна оставаться гидростатической, чтобы гарантировать равномерную сжимаемость образца. Когда среда, передающая давление, теряет свою гидростатичность, в камере образуется градиент давления, который увеличивается с увеличением давления. Этот градиент может сильно повлиять на образец, ставя под угрозу результаты. Среда также должна быть инертной, чтобы не взаимодействовать с образцом, и стабильной при высоких давлениях. Для экспериментов с лазерным нагревом среда должна иметь низкую теплопроводность.Если используется оптический метод, среда должна быть оптически прозрачной, а для дифракции рентгеновских лучей среда должна быть плохим рассеивателем рентгеновских лучей, чтобы не вносить вклад в сигнал.

Некоторые из наиболее часто используемых сред для передачи давления - это хлорид натрия, силиконовое масло и смесь метанола с этанолом 4: 1. Хлорид натрия легко загружается и используется для высокотемпературных экспериментов, поскольку он действует как хороший теплоизолятор. Смесь метанол-этанол демонстрирует хорошую гидростатичность примерно до 10 ГПа, а с добавлением небольшого количества воды ее можно увеличить до примерно 15 ГПа. [28]

Для экспериментов с давлением, превышающим 10 ГПа, предпочтительны благородные газы. Расширенная гидростатичность значительно снижает градиент давления в образцах при высоком давлении. Благородные газы, такие как гелий, неон и аргон, являются оптически прозрачными, теплоизолирующими, имеют малые коэффициенты рассеяния рентгеновских лучей и обладают хорошей гидростатичностью при высоких давлениях. Даже после затвердевания благородные газы создают квазигидростатическую среду.

Аргон используется для экспериментов с лазерным нагревом, поскольку он является химически изолирующим. Поскольку он конденсируется при температуре выше температуры жидкого азота, его можно загружать криогенно. Гелий и неон имеют низкие коэффициенты рассеяния рентгеновских лучей и поэтому используются для сбора данных дифракции рентгеновских лучей. Гелий и неон также имеют низкие модули сдвига; минимизация нагрузки на образец. [29] Эти два благородных газа не конденсируются выше жидкого азота и не могут быть загружены криогенно. Вместо этого была разработана система загрузки газа под высоким давлением, в которой используется метод сжатия газа. [30]

Методы [ править ]

Чтобы загрузить газ в качестве образца среды, передающей давление, газ должен быть в плотном состоянии, чтобы не сжимать камеру для образца после создания давления. Для достижения плотного состояния газы можно сжижать при низких температурах или сжимать. Криогенная загрузка - это метод, в котором сжиженный газ используется для заполнения камеры для образцов. DAC непосредственно погружается в криогенную жидкость, заполняющую камеру для образцов. Однако у криогенной нагрузки есть недостатки. При низких температурах, указывающих на криогенную нагрузку, образец подвергается воздействию температур, которые могут необратимо изменить его. Кроме того, кипящая жидкость может вытеснить образец или захватить пузырь воздуха в камере. Загрузка газовых смесей криогенным методом невозможна из-за разной температуры кипения большинства газов.Технология сжатия газа уплотняет газы при комнатной температуре. С помощью этого метода решается большинство проблем, возникающих при криогенном нагружении. Также становится возможной загрузка газовых смесей. В этом методе используется сосуд или камера, в которые помещается ЦАП и заполняется газом. Газы сжимаются и закачиваются в сосуд с помощью компрессора. После заполнения емкости и достижения желаемого давления DAC закрывается зажимной системой, управляемой винтами с приводом от двигателя.После заполнения емкости и достижения желаемого давления DAC закрывается зажимной системой, управляемой винтами с приводом от двигателя.После заполнения емкости и достижения желаемого давления DAC закрывается зажимной системой, управляемой винтами с приводом от двигателя.

Компоненты [ править ]

  • Сосуд высокого давления: Сосуд, в который загружается ячейка с алмазной наковальней.
  • Зажимное устройство герметизирует ЦАП; который затягивается закрывающим механизмом с винтами с моторным приводом.
  • ПЛК (программируемый логический контроллер): контролирует поток воздуха к компрессору и всем клапанам. ПЛК гарантирует, что клапаны открываются и закрываются в правильной последовательности для точной загрузки и безопасности.
  • Компрессор: отвечает за сжатие газа. В компрессоре используется двухступенчатая конструкция мембраны с пневматическим приводом, которая создает давление и предотвращает загрязнение. Может достигать давления 207 МПа.
  • Клапаны: Клапаны открываются и закрываются через ПЛК, чтобы регулировать, какие газы попадают в сосуд высокого давления.
  • Разрывные диски: две разрывные мембраны в системе - одна для системы высокого давления и одна для системы низкого давления. Эти диски действуют как система сброса давления, которая защищает систему от избыточного давления.
  • Датчики давления: Датчик давления для систем низкого и высокого давления. Обеспечивает выходное напряжение 0–5 В во всем диапазоне давления.
  • Измерители давления: цифровые дисплеи, подключенные к каждому датчику давления и системе ПЛК.
  • Вакуумный насос и датчики: очищает систему (откачкой) перед загрузкой.
  • Оптическая система: Используется визуальное наблюдение; возможность наблюдения за деформацией прокладки на месте.
  • Система рубиновой флуоресценции: давление в камере для образца можно измерить во время загрузки с помощью онлайн-системы рубиновой флуоресценции. Не все системы имеют онлайн-систему флуоресценции рубина для измерения in situ. Тем не менее, возможность контролировать давление внутри камеры во время герметизации DAC является преимуществом - это обеспечивает достижение желаемого давления (или отсутствие превышения давления). Давление измеряется по сдвигу лазерной люминесценции рубинов в камере для образца.

Лазерное нагревание [ править ]

История [ править ]

Разработка лазерного нагрева началась всего через 8 лет после того, как Чарльз Вейр из Национального бюро стандартов (NBS) создал первую ячейку с алмазной наковальней, а Элвин Ван Валкенбург, NBS, осознал потенциал возможности видеть образец под давлением. Уильям Бассетт и его коллега Таро Такахаши сфокусировали лазерный луч на образец, находясь под давлением. В первой системе лазерного нагрева использовался один импульсный рубиновый лазер с энергией 7  джоулей, который нагревал образец до 3000 ° C при 260 килобар. Этого было достаточно, чтобы превратить графит в алмаз. [31] Основные недостатки первой системы относились к контролю и измерению температуры.

Первоначально измерение температуры было выполнено Бассетом с использованием оптического пирометра для измерения интенсивности света лампы накаливания от образца. Коллеги из Калифорнийского университета в Беркли смогли лучше использовать излучение черного тела и более точно измерять температуру. [32] Горячее пятно, создаваемое лазером, также создавало большие температурные градиенты между частями образца, на которые попал сфокусированный лазер, и теми, на которые не попал. Решение этой проблемы продолжается, но были достигнуты успехи с введением двустороннего подхода.

Двустороннее отопление [ править ]

Использование двух лазеров для нагрева образца снижает осевой градиент температуры, что позволяет более толстым образцам нагреваться более равномерно. Для того, чтобы двусторонняя система нагрева была успешной, важно, чтобы два лазера были выровнены так, чтобы они оба были сфокусированы на позиции образца. Для нагрева на месте в дифракционных экспериментах лазеры должны быть сфокусированы в той же точке пространства, где фокусируется рентгеновский луч.

Системы лазерного нагрева на синхротронных установках [ править ]

Европейская установка синхротронного излучения (ESRF), а также многие другие синхротронные установки, а также три основных объекта, использующих синхротроны в Соединенных Штатах, имеют каналы пучка, оборудованные системами лазерного нагрева. Соответствующие лучи с системами лазерного нагрева находятся на ESRF ID27, [33] ID18, [34] и ID24; [35] в усовершенствованном источнике фотонов (APS), 13-ID-D GSECARS и 16-ID-B HP-CAT; в Национальном источнике синхротронного света X17B3; и в усовершенствованном источнике света: 12.2.2. Лазерный нагрев стал рутинной техникой в ​​науке о высоких давлениях, но надежность измерения температуры все еще вызывает споры.

Измерение температуры [ править ]

В первых экспериментах с лазерным нагревом температура определялась калибровкой мощности лазера с известными точками плавления различных материалов. При использовании импульсного рубинового лазера это было ненадежным из-за короткого импульса. YAG- лазеры быстро становятся стандартом, они нагреваются в течение относительно долгого времени и позволяют наблюдать за образцом в течение всего процесса нагрева. Именно с первым применением YAG-лазеров Бассетт применил оптический пирометр для измерения температуры в диапазоне от 1000 ° C до 1600 ° C. [31]Первые измерения температуры имели стандартное отклонение 30 ° C от яркостной температуры, но из-за небольшого размера образца оно составило 50 ° C с возможностью того, что истинная температура образца была на 200 ° C выше, чем у измерение яркости. Спектрометрия лампы накаливания стала следующим методом измерения температуры, используемым в группе Бассетта. Энергию испускаемого излучения можно сравнить с известными спектрами излучения черного тела для определения температуры. Калибровка этих систем выполняется по опубликованным точкам плавления или температурам плавления, измеренным резистивным нагревом.

Применение лазерного нагрева [ править ]

Лазерный нагрев используется для нагрева микрограммов образца в ячейках с алмазной наковальней при исследовании вещества в экстремальных условиях. Обычно это означает одно из четырех:

  • Тепловое уравнение состояний
    • Измерение давления, объема и температуры материала. В работе DAC это делается путем приложения давления к алмазным наковальням, приложения температуры с помощью лазеров / резистивных нагревателей и измерения отклика объема с помощью дифракции рентгеновских лучей. Затем тепловое расширение и сжимаемость можно определить в уравнении состояния с независимой переменной объема.
  • Синтез при высоком давлении и температуре
    • Использование ячейки с алмазной наковальней и лазерного нагрева для достижения высоких давлений и температур позволяет достичь новых маршрутов синтеза, недоступных при атмосферном давлении, которые могут создавать уникальные фазы высокого давления.
  • Исследования фазового перехода
    • Передача образцу избыточной кинетической энергии для наблюдения кинетически невыгодного перехода. Построение фазовых диаграмм в диапазоне высоких давлений.
  • Плавка под высоким давлением
    • Измерение зависимости температуры плавления от давления. Давление обычно повышает температуру плавления твердых тел.

См. Также [ править ]

  • Наковальня пресс
  • D-DIA
  • Статика жидкости
  • Высокое давление
  • Материальные свойства алмаза
  • Эксперимент под давлением

Ссылки [ править ]

  1. ^ «Улучшенная ячейка с алмазной наковальней позволяет использовать более высокие давления» . Мир физики . 2 ноября 2012 г.
  2. ^ «Рекордно высокое давление выдавливает секреты из осмия: рентгеновские эксперименты показывают необычное поведение самого несжимаемого металла на Земле» . ScienceDaily . Проверено 10 октября 2018 .
  3. ^ Гончаров, А.Ф .; Стружкин, В.В.; Сомаязулу, MS; Хемли, Р.Дж.; Мао, Гонконг (июль 1986 г.). «Сжатие льда до 210 гигапаскалей: инфракрасное свидетельство симметричной водородно-связанной фазы». Наука . 273 (5272): 218–230. Bibcode : 1996Sci ... 273..218G . DOI : 10.1126 / science.273.5272.218 . PMID 8662500 . S2CID 10364693 .  
  4. ^ Еремец, Мичиган; Хемли, Р.Дж.; Мао, Гонконг; Грегорянц, Э. (май 2001 г.). «Полупроводниковый немолекулярный азот до 240 ГПа и его стабильность при низком давлении». Природа . 411 (6834): 170–174. Bibcode : 2001Natur.411..170E . DOI : 10.1038 / 35075531 . PMID 11346788 . S2CID 4359193 .  
  5. ^ Колдуэлл, Вашингтон; Nguyen, J .; Pfrommer, B .; Луи, S .; Жанло, Р. (1997). «Структура, связь и геохимия ксенона при высоких давлениях». Наука . 277 (5328): 930–933. DOI : 10.1126 / science.277.5328.930 .
  6. Перейти ↑ Castelvecchi, D. (2017). «Физики сомневаются в смелом сообщении о металлическом водороде» . Природа . 542 (7639): 17. Bibcode : 2017Natur.542 ... 17C . DOI : 10.1038 / nature.2017.21379 . PMID 28150796 . 
  7. ^ Форман, Ричард А .; Piermarini, Gasper J .; Барнетт, Дж. Дин; Блок, Стэнли (1972). «Измерение давления с использованием люминесценции рубина с острыми линиями». Наука . 176 (4032): 284–285. Bibcode : 1972Sci ... 176..284F . DOI : 10.1126 / science.176.4032.284 . PMID 17791916 . S2CID 8845394 .  
  8. ^ Кинслоу, Рэй; Кабель, AJ (1970). Явления высокоскоростного удара . Бостон: Academic Press. ISBN 978-0-12-408950-1.
  9. ^ a b Джаяраман, А. (1986). «Сверхвысокие давления». Обзор научных инструментов . 57 (6): 1013–1031. Bibcode : 1986RScI ... 57.1013J . DOI : 10.1063 / 1.1138654 .
  10. ^ Бромберг, Стивен Э .; Чан, И.Ю. (1992). «Повышенная чувствительность ЭПР высокого давления с использованием диэлектрических резонаторов». Обзор научных инструментов . 63 (7): 3670. Bibcode : 1992RScI ... 63.3670B . DOI : 10.1063 / 1.1143596 .
  11. ^ Чандра Шекар, Невада; и другие. (2003). «Ячейка с алмазной наковальней с лазерным нагревом (LHDAC) в материаловедении» . Журнал материаловедения и технологий . 19 : 518.
  12. ^ Subramanian, N .; и другие. (2006). «Разработка установки с лазерным нагревом ячейки с алмазными наковальнями для синтеза новых материалов» (PDF) . Современная наука . 91 : 175.
  13. ^ Piermarini, Gasper J. (1 декабря 2001). «Рентгеновская кристаллография высокого давления с алмазной ячейкой в ​​NIST / NBS» . Журнал исследований Национального института стандартов и технологий . 106 (6): 889–920. DOI : 10,6028 / jres.106.045 . PMC 4865304 . PMID 27500054 . Оригинальная ячейка давления с алмазной наковальней, теперь экспонированная в музее NIST в Гейтерсбурге. Неочищенный инструмент был изготовлен вручную CE Weir в NBS в 1957–58.  
  14. ^ Weir, CE; Липпинкотт, ER; Ван Валкенбург, А .; Бантинг, EN (июль 1959 г.). «Инфракрасные исследования в диапазоне от 1 до 15 микрон до 30 000 атмосфер» . Журнал исследований Национального бюро стандартов Раздел A . 63А (1): 55–62. DOI : 10.6028 / jres.063A.003 . ISSN 0022-4332 . PMC 5287102 . PMID 31216141 .   
  15. ^ Блок, S .; Пьермарини, Г. (1976). «Алмазная ячейка стимулирует исследования под высоким давлением». Физика сегодня . Vol. 29 нет. 9. п. 44. Bibcode : 1976PhT .... 29i..44B . DOI : 10.1063 / 1.3023899 .
  16. ^ Дубровинский, Леонид; Дубровинская Наталья; Пракапенко, Виталий Б .; Абакумов, Артем М. (2012). «Внедрение микрошариковых наноалмазных наковальней для исследований при высоком давлении выше 6 мбар» . Nature Communications . 3 : 1163. Bibcode : 2012NatCo ... 3.1163D . DOI : 10.1038 / ncomms2160 . PMC 3493652 . PMID 23093199 .  
  17. ^ Funamori, N .; Сато, Т. (2008). «Прокладка из кубического нитрида бора для экспериментов с алмазной наковальней». Обзор научных инструментов . 79 (5): 053903–053903–5. Bibcode : 2008RScI ... 79e3903F . DOI : 10.1063 / 1.2917409 . PMID 18513075 . 
  18. ^ Лин, Юнг-Фу; Шу, Цзиньфу; Мао, Хо-Гван; Хемли, Рассел Дж .; Шен, Гоинь (2003). «Прокладка из аморфного бора в исследовании ячеек с алмазной наковальней». Обзор научных инструментов . 74 (11): 4732. Bibcode : 2003RScI ... 74.4732L . DOI : 10.1063 / 1.1621065 . S2CID 30321856 . 
  19. ^ Цзоу, Гуантянь; Ма, Яньчжан; Мао, Хо-Гван; Хемли, Рассел Дж .; Грамш, Стивен А. (2001). «Алмазная прокладка для ячейки с алмазной наковальней с лазерным нагревом». Обзор научных инструментов . 72 (2): 1298. Bibcode : 2001RScI ... 72.1298Z . DOI : 10.1063 / 1.1343864 .
  20. ^ Мао, Гонконг; Белл, PM; Shaner, JW; Стейнберг, ди-джей (июнь 1978 г.). «Измерение удельного объема Cu, Mo, Pd и Ag и калибровка флуоресцентного манометра Ruby R1 от 0,06 до 1 Мбар». Журнал прикладной физики . 49 (6): 3276–3283. Bibcode : 1978JAP .... 49.3276M . DOI : 10.1063 / 1.325277 .
  21. ^ Мао, Гонконг; Xu, J .; Белл, PM (апрель 1986 г.). «Калибровка рубинового манометра на 800 кБар в квазигидростатических условиях». Журнал геофизических исследований . 91 (B5): 4673–4676. Bibcode : 1986JGR .... 91.4673M . DOI : 10.1029 / JB091iB05p04673 .
  22. ^ Глубокая углеродная обсерватория: десятилетие открытий (отчет). Вашингтон, округ Колумбия. 2019 DOI : 10,17863 / CAM.44064 . Проверено 13 декабря 2019 .
  23. ^ Бассетт, Вашингтон; и другие. (1993). «Новая ячейка с алмазной наковальней для гидротермальных исследований до 2,5 ГПа и от –190 до 1200 ° C» . Review of Scientific Instruments (Представленная рукопись). 64 (8): 2340–2345. Bibcode : 1993RScI ... 64.2340B . DOI : 10.1063 / 1.1143931 .
  24. ^ Couzin, J. (2002). «Вес мира на плечах микробов». Наука . 295 (5559): 1444–1445. DOI : 10.1126 / science.295.5559.1444b . PMID 11859165 . S2CID 83692800 .  
  25. ^ Vanlinit, D .; и другие. (2011). «Быстрое приобретение Escherichia coli устойчивости к гигапаскаль-высокому давлению » . mBio . 2 (1): e00130-10. DOI : 10,1128 / mBio.00130-10 . PMC 3025523 . PMID 21264062 .  
  26. ^ Шарма, А .; и другие. (2002). «Микробная активность при давлении в гигапаскале». Наука . 295 (5559): 1514–1516. Bibcode : 2002Sci ... 295.1514S . DOI : 10.1126 / science.1068018 . PMID 11859192 . S2CID 41228587 .  
  27. ^ Огер, Фил М .; Даниэль, Изабель; Пикард, Од (2006). «Разработка ячейки с алмазными наковальнями низкого давления и аналитических инструментов для мониторинга микробной активности на месте при контролируемых p и t » (PDF) . Biochimica et Biophysica Acta (BBA) - Белки и протеомика . 1764 (3): 434–442–230. DOI : 10.1016 / j.bbapap.2005.11.009 . PMID 16388999 .  
  28. ^ a b Джаяраман, А. (1983). «Ячейка с алмазной наковальней и физические исследования при высоких давлениях». Обзоры современной физики . 55 (1): 65–108. Bibcode : 1983RvMP ... 55 ... 65J . DOI : 10.1103 / RevModPhys.55.65 .
  29. ^ Риверс, М .; Пракапенко, В.Б .; Кубо, А .; Pullins, C .; Holl, C .; и Якобсон, С. (2008). «Система газонаполнения COMPRES / GSECARS для ячеек с алмазными наковальнями на Усовершенствованном источнике фотонов». Исследование высокого давления . 28 (3): 273–292. Bibcode : 2008HPR .... 28..273R . DOI : 10.1080 / 08957950802333593 . S2CID 11986700 . CS1 maint: использует параметр авторов ( ссылка )
  30. ^ Uchida, T .; Funamori, N .; и Яги, Т. (1996). «Деформации решетки в кристаллах в поле одноосных напряжений». Журнал прикладной физики . 80 (2): 739. Bibcode : 1996JAP .... 80..739U . DOI : 10.1063 / 1.362920 .CS1 maint: использует параметр авторов ( ссылка )
  31. ^ a b Ming, L .; Бассетт, Вашингтон (1974). "Лазерное нагревание в прессе с алмазной наковальней до 2000 градусов Цельсия, продолжительное и 3000 градусов Цельсия в импульсном режиме при давлении до 260 килобар". Обзор научных инструментов . 45 (9): 1115–1118. Bibcode : 1974RScI ... 45.1115M . DOI : 10.1063 / 1.1686822 .
  32. Перейти ↑ Bassett, WA (2009). "Алмазная наковальня, 50 лет со дня рождения". Исследование высокого давления . 29 (2): CP5–186. Bibcode : 2009HPR .... 29 .... 5. . DOI : 10.1080 / 08957950902840190 . S2CID 216591486 . 
  33. ^ "Канал высокого давления" . Сайт ID27 ESRF . ESRF. Архивировано из оригинала 4 ноября 2016 года . Проверено 3 ноября +2016 .
  34. ^ "Ядерный резонансный луч" . Сайт ID18 ESRF . ESRF. Архивировано 4 сентября 2019 года . Проверено 19 ноября 2019 .
  35. ^ "ID24 Энергодисперсионный луч поглощения рентгеновских лучей" . ESRF . ESRF . Проверено 4 ноября +2016 .

Внешние ссылки [ править ]

  • «Давление на материалы» . Ливерморская национальная лаборатория Лоуренса. Декабрь 2004. Архивировано из оригинала 20 ноября 2008 года . Проверено 5 мая 2009 года .