Энергодисперсионная рентгеновская спектроскопия
Энергодисперсионная рентгеновская спектроскопия ( EDS , EDX , EDXS или XEDS ), иногда называемая энергодисперсионным рентгеновским анализом ( EDXA или EDAX ) или энергодисперсионным рентгеновским микроанализом ( EDXMA ), представляет собой аналитический метод, используемый для элементного анализа . или химическая характеристика образца. Он основан на взаимодействии некоторого источника рентгеновского возбуждения и образца .. Его возможности характеризации в значительной степени обусловлены фундаментальным принципом, согласно которому каждый элемент имеет уникальную атомную структуру , обеспечивающую уникальный набор пиков в его спектре электромагнитного излучения [2] (который является основным принципом спектроскопии ). Положения пиков предсказываются законом Мозли с точностью, намного превышающей экспериментальное разрешение типичного прибора EDX.
Чтобы стимулировать испускание характеристического рентгеновского излучения из образца, пучок электронов фокусируется в исследуемый образец. В состоянии покоя атом внутри образца содержит электроны в основном состоянии (или невозбужденные) на дискретных энергетических уровнях или электронных оболочках , связанных с ядром. Падающий луч может возбудить электрон во внутренней оболочке, выбрасывая его из оболочки, создавая при этом электронную дырку .где был электрон. Затем электрон из внешней оболочки с более высокой энергией заполняет дыру, и разница в энергии между оболочкой с более высокой энергией и оболочкой с более низкой энергией может быть высвобождена в виде рентгеновского излучения. Количество и энергия рентгеновских лучей, испускаемых образцом, могут быть измерены с помощью энергодисперсионного спектрометра. Поскольку энергии рентгеновских лучей характеризуют разность энергий двух оболочек и атомную структуру излучающего элемента, ЭДС позволяет измерить элементный состав образца. [2]
Электронно-лучевое возбуждение используется в электронных микроскопах , сканирующих электронных микроскопах (SEM) и сканирующих просвечивающих электронных микроскопах (STEM). Возбуждение рентгеновским пучком используется в рентгенофлуоресцентных (XRF) спектрометрах. Детектор используется для преобразования энергии рентгеновского излучения в сигналы напряжения ; эта информация отправляется на импульсный процессор, который измеряет сигналы и передает их на анализатор для отображения и анализа данных. [ править ] Наиболее распространенным детектором был Si(Li) детектор, охлаждаемый до криогенных температур жидким азотом. Теперь более новые системы часто оснащены кремниевыми дрейфовыми детекторами.(СДД) с системами охлаждения Пельтье .
Избыточная энергия электрона, который мигрирует во внутреннюю оболочку, чтобы заполнить только что созданную дыру, может сделать больше, чем испускать рентгеновские лучи. [3] Часто вместо рентгеновского излучения избыточная энергия передается третьему электрону с другой внешней оболочки, вызывая его выброс. Эта выброшенная частица называется оже-электроном , а метод ее анализа известен как электронная оже-спектроскопия (ОЭС). [3]
Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (XPS) - еще один близкий родственник EDS, в котором используются выброшенные электроны аналогично AES. Информация о количестве и кинетической энергии выброшенных электронов используется для определения энергии связи этих уже высвобожденных электронов, которая зависит от элемента и позволяет получить химическую характеристику образца. [ нужна ссылка ]
EDS часто противопоставляют его спектроскопическому аналогу, рентгеновской спектроскопии с дисперсией по длине волны (WDS). WDS отличается от EDS тем, что использует дифракцию рентгеновских лучей на специальных кристаллах для разделения необработанных данных на спектральные составляющие (длины волн). WDS имеет гораздо лучшее спектральное разрешение, чем EDS. WDS также позволяет избежать проблем, связанных с артефактами в EDS (ложные пики, шум от усилителей и микрофонный эффект ).
