Рентгеновская спектроскопия с дисперсией по длине волны

Рентгеновская спектроскопия с дисперсией по длине волны ( WDXS или WDS ) - это метод неразрушающего анализа, используемый для получения элементарной информации о ряде материалов путем измерения характеристических рентгеновских лучей в небольшом диапазоне длин волн. Этот метод генерирует спектр, в котором пики соответствуют определенным рентгеновским линиям, и элементы могут быть легко идентифицированы. WDS в основном используется в химическом анализе, спектрометрии рентгеновской флуоресценции с дисперсией по длине волны (WDXRF) , электронных микрозондах , сканирующих электронных микроскопах и высокоточных экспериментах для тестирования атомной физики и физики плазмы.

Теория [ править ]

Рентгеновская спектроскопия с дисперсией по длине волны основана на известных принципах того, как образцом генерируются характеристические рентгеновские лучи и как измеряются рентгеновские лучи.

Генерация рентгеновского излучения [ править ]

Взаимодействие электронного пучка с образцом, рентгеновские лучи являются одним из возможных продуктов

Рентгеновские лучи генерируются, когда электронный луч достаточно высокой энергии смещает электрон с внутренней орбитали внутри атома или иона, создавая пустоту. Эта пустота заполняется, когда электрон с более высокой орбитали высвобождает энергию и падает вниз, чтобы заменить вытесненный электрон. Разница энергий между двумя орбиталями характерна для электронной конфигурации атома или иона и может использоваться для идентификации атома или иона. ^[1]

Самые легкие элементы, водород , гелий , литий , бериллий с атомным номером до 5, не имеют электронов на внешних орбиталях, чтобы заменить электрон, смещенный электронным пучком, и поэтому не могут быть обнаружены с помощью этого метода. ^[2]

Рентгеновские измерения [ править ]

Согласно закону Брэгга , когда рентгеновский луч с длиной волны «λ» падает на поверхность кристалла под углом «», а плоскости атомной решетки кристалла находятся на расстоянии «d» друг от друга, тогда конструктивная интерференция приведет к получению луча дифрагированных рентгеновских лучей, которые будут испускаться кристаллом под углом "", если

nλ = 2d sin Θ, где n - целое число . ^[1]

Это означает, что кристалл с известным размером решетки будет отклонять пучок рентгеновских лучей от определенного типа образца под заранее определенным углом. Рентгеновский луч можно измерить, поместив детектор (обычно сцинтилляционный счетчик или пропорциональный счетчик ) на пути отклоненного луча, и, поскольку каждый элемент имеет отличительную длину волны рентгеновского излучения, несколько элементов можно определить, имея несколько кристаллы и множественные детекторы. ^[1]

Для повышения точности рентгеновские лучи обычно коллимируются параллельными медными лезвиями, называемыми коллиматором Зёллера . Монокристалл, образец и детектор устанавливаются точно на гониометре с расстоянием между образцом и кристаллом, равным расстоянию между кристаллом и детектором. Обычно он работает в вакууме, чтобы уменьшить поглощение мягкого излучения (фотонов низкой энергии) воздухом и, таким образом, повысить чувствительность обнаружения и количественного определения легких элементов (между бором и кислородом ). Метод генерирует спектр с пиками, соответствующими рентгеновским линиям. Его сравнивают с эталонными спектрами для определения элементного состава образца.^[3]

По мере увеличения атомного номера элемента появляется больше возможных электронов с разными уровнями энергии, которые могут быть выброшены, что приводит к рентгеновским лучам с разными длинами волн. Это создает спектры с несколькими линиями, по одной для каждого уровня энергии. Самый большой пик в спектре помечен как K _α , следующий за K _β и так далее.

Приложения [ править ]

Приложения включают анализ катализаторов, цемента, продуктов питания, металлов, горнодобывающих и минеральных материалов, нефти, пластмасс, полупроводников и древесины. ^[4]

Ограничения [ править ]

• Анализ обычно ограничивается очень небольшой областью образца, хотя современное автоматизированное оборудование часто использует сеточные шаблоны для более крупных областей анализа. ^[4]
• Метод не может различать изотопы элементов, поскольку электронная конфигурация изотопов элемента идентична. ^[2]
• Он не может измерить валентное состояние элемента, например Fe ^{2+ по} сравнению с Fe ³⁺ . ^[2]
• В некоторых элементах линия K _α может перекрывать K _β другого элемента, и, следовательно, если присутствует первый элемент, второй элемент не может быть надежно обнаружен (например, V K _α перекрывает Ti K _β ) ^[2]

См. Также [ править ]

• Рентгеновская спектроскопия

Ссылки [ править ]