Устройство поршень-цилиндр представляет собой твердый носитель информации, используемый в геонаук и наук о материалах , для генерации одновременно высокого давления (до 6 ГПа) и температуры (до 1700 ° C). Модификации нормальной настройки могут подтолкнуть эти пределы к еще более высоким давлениям и температурам. Поршень-цилиндр особого типа, называемый аппаратом Григгса , также может создавать девиаторное напряжение на образце.
Принцип прибора заключается в создании давления путем сжатия образца в сборе, который включает печь сопротивления , внутри сосуда высокого давления.. Контролируемая высокая температура создается путем подачи регулируемого напряжения на печь и контроля температуры с помощью термопары . Сосуд высокого давления представляет собой цилиндр , закрытый с одного конца жесткой пластиной с небольшим отверстием для прохождения термопары. С другой стороны, поршень продвигается в цилиндр. [1]
История
Сэр Чарльз Парсонс первым занялся проблемой создания высокого давления одновременно с высокой температурой. [2] Его аппарат давления состоял из поршневых цилиндров, в которых использовался внутренний электрический резистивный нагрев. Он использовал твердый передающий давление материал, который также служил тепловой и электрической изоляцией . Его цилиндрические камеры имели диаметр от 1 до 15 см. Максимальное давление при температуре, о которой он сообщил, было порядка 15000 атм (что соответствует ~ 1,5 ГПа) при 3000 ° C.
Лоринг Л. Куз-младший из компании Norton Co. был первым, кто разработал поршневой цилиндр с возможностями, значительно превосходящими возможности устройства Парсонса. Он лично не публиковал описание этого оборудования до 1962 года. [3] Ключевой особенностью этого устройства является использование горячеформованной глиноземной гильзы или цилиндра. Устройство является двухсторонним, давление создается путем вдавливания поршня из карбида вольфрама в каждый конец цилиндра из оксида алюминия. Поскольку цилиндр из оксида алюминия является электрически изолирующим, нагрев осуществляется очень просто путем пропускания электрического тока от одного поршня через трубку для нагрева образца и наружу через противоположный поршень. Аппарат использовался при давлениях до 45000 атм (что соответствует ~ 4,5 ГПа) одновременно с температурой 800 ° C. Температура измерялась термопарой, расположенной в колодце. При этих условиях температуры и давления в этом устройстве выполняется только один цикл, причем поршни и цилиндр из оксида алюминия являются одноразовыми. Даже при 30000 атм (что соответствует ~ 3,0 ГПа) цилиндр из оксида алюминия полезен только для нескольких прогонов, как и в случае поршней из карбида вольфрама. Затраты на использование такого устройства велики.
В настоящее время и поршень, и цилиндр изготовлены из цементированного карбида вольфрама, а электрическая изоляция обеспечивается другим способом, чем в устройстве Коэса. В частности, основу современного поршневого цилиндра составляет конструкция, описанная Бойдом и Англией в 1960 г. [4], которая была первой машиной, которая позволила проводить эксперименты в условиях верхней мантии в обычном порядке в лаборатории.
Теория
Устройство поршень-цилиндр основано на той же простой взаимосвязи, что и другие устройства высокого давления (например, пресс с несколькими наковальнями и ячейка с алмазной наковальней ):
где P - давление , F - приложенная сила и A - площадь .
Он достигает высоких давлений, используя принцип увеличения давления: преобразование небольшой нагрузки на большой поршень в относительно большую нагрузку на маленький поршень. Затем одноосное давление распределяется (квазигидростатически) по образцу за счет деформации материалов сборки.
Составные части
Основными компонентами поршневого цилиндра являются система создания давления, сосуд высокого давления и сборочные части внутри сосуда. Есть два типа поршневых цилиндров: без торцевых нагрузок и с торцевыми нагрузками, которые включают, соответственно, один или два гидроцилиндра . В типе с торцевой нагрузкой второй гидроцилиндр используется для вертикальной нагрузки и усиления напорного резервуара. Тип без торцевой нагрузки меньше, компактнее и дешевле, и работает только при давлении примерно 4 ГПа.
К образцу прикладывают давление путем вдавливания поршня в объем образца сосуда высокого давления. Сборка образца состоит из твердой среды под давлением, резистивного нагревателя и небольшого центрального объема для образца. Используются три распространенные конфигурации:”, ”И 1”, которые представляют собой диаметры поршня и, следовательно, образца в сборе. В соответствии с концепцией усиления давления выбор поршня зависит от давления, которое вам необходимо достичь.
Во время эксперимента вода циркулирует вокруг сосуда высокого давления, моста и верхних пластин для охлаждения системы.
Образцы сборок
Сборка образца предназначена для передачи гидростатического давления образцу от сжимающего поршня , обеспечения контролируемого нагрева образца и обеспечения через капсулу подходящей среды для летучести и летучести кислорода для эксперимента. Таким образом, он включает компонент для каждой из этих целей. Внешний цилиндр представляет собой передающий давление электроизоляционный цилиндр, сделанный из NaCl , талька , BaCO 3 , KBr , CaF 2 или даже боросиликатного стекла . Следующими компонентами по порядку являются электроизолирующий цилиндр из боросиликатного стекла и графитовый цилиндр, который действует как « печь ». Для размещения образца точно в центре печи и захвата термопары используется опорный стержень, обычно сделанный из измельчаемой керамики . Последним компонентом является заглушка из токопроводящей стали , расположенная в верхней части узла образца. Завершающей частью сборки является сама термопара, провода которой изолированы друг от друга и от материала сборки трубкой из муллита .
Капсулы
Капсула с образцом должна содержать образец и предотвращать реакцию между образцом и другими материалами сборки образца, а сама по себе не вступать в реакцию с образцом. Он также должен быть слабым, чтобы не мешать передаче давления во время бега. Для этой цели наиболее часто используются следующие материалы: сплавы Au , Pt , AgPd , Ni и графит . Примеры объемов , как правило , 200 мм 3 , который переводит до ~ 500 мг исходного материала, но с большими сборками объем может быть до 750 мм 3 .
Контроль давления
Номинальное давление в эксперименте можно рассчитать по увеличению давления масла за счет уменьшения площади, на которой оно применяется, но каждый компонент имеет характеристический предел текучести , следовательно, номинальное давление отличается от эффективного. Таким образом, его необходимо отрегулировать с учетом трения :
P эффективное = P номинальное + P поправка
Для определения эффективного давления калибровочные эксперименты могут быть выполнены с использованием статических или динамических методов и обычно используют известные фазовые переходы или реакции, кривые плавления или измеренную растворимость воды в расплавах .
Поскольку эффекты трения также зависят от того, находится ли пресс в состоянии сжатия или в режиме декомпрессии, рекомендуется проводить эксперименты так же, как и калибровку.
Контроль температуры
Температуру можно измерить с помощью термопары с точностью до ± 1 ° C. На точность измерения температуры влияют как случайные, так и систематические ошибки , и она меньше при более высоких условиях температуры и давления. Такие ошибки могут возникать из-за температурных градиентов , перепада давлений в сборке, загрязнения во время эксперимента и влияния давления на электродвижущую силу термопары . Эти ошибки можно смягчить, выбрав соответствующий тип термопары для условий эксперимента. С другой стороны, градиенты температуры можно минимизировать с помощью конической печи .
Приложения
Основными преимуществами поршневого пресса являются относительно большой объем сборки, быстрая скорость нагрева и закалки , а также стабильность оборудования в течение длительного времени работы.
Эти аспекты, вместе с легкостью и безопасностью процедуры делают это устройство подходит для геохимических исследований и на месте измерений физических свойств материалов.
Некоторые приложения, особенно в науках о Земле, включают: синтез материалов высокого давления и температуры, горячее прессование и исследование частичного плавления горных пород.
Рекомендации
- ↑ Данн Т. (1993) - Поршневой цилиндр. В: Luth RW (ред.) Эксперименты при высоком давлении и приложения к мантии Земли, Краткое руководство MAC, Vol. 21, Минералогическая ассоциация Канады, стр. 39–94.
- ^ Парсонс CA, Proc. Рой. Soc. (Лондон), 44, 320 (1880); Пер. Рой. Soc. (Лондон), A220, 67 (1920). Также см. Аноним. отчет о выступлении Ричарда Трелфолла в Королевском институте, Engineering, 87, 425 (1909).
- ^ Coes LL, Jr. (1962) - Синтез минералов при высоких давлениях. Современные методы очень высокого давления, Wentorf RJ, Jr., Butterworth Ed., London, p. 137.
- ^ Boyd FR и England JL (1960) - Аппарат для измерения фазового равновесия при давлении до 50 килобар и температуре до 1750 ° C. Журнал геофизических исследований, 65, 2, 741-748.