Из Википедии, бесплатной энциклопедии
  (Перенаправлен с катодной вольтамперометрии )
Перейти к навигации Перейти к поиску
A: этап очистки, B: этап гальваники, C: этап уравновешивания, D: этап удаления покрытия

Электрохимический десорбционный анализ - это набор методов аналитической химии, основанных на вольтамперометрии [1] или потенциометрии [2] , которые используются для количественного определения ионов в растворе. [3] Десорбционная вольтамперометрия (анодная, катодная и адсорбционная) использовалась для анализа органических молекул, а также ионов металлов. Углеродная паста, стеклоуглеродная паста и стеклоуглеродные электроды после модификации называются химически модифицированными электродами и используются для анализа органических и неорганических соединений.

Отрывной анализ - это аналитический метод, который включает (i) предварительное концентрирование металлической фазы на поверхности твердого электрода или в Hg (жидкость) при отрицательных потенциалах и (ii) селективное окисление каждой металлической фазы во время анодной развертки потенциала. Отгонный анализ имеет следующие свойства: чувствительный и воспроизводимый (RSD <5%) метод анализа следов ионов металлов в водных средах, 2) пределы обнаружения для многих металлов находятся в диапазоне от низких частей на миллиард до высоких частей на миллион (S / N = 3). ), и это выгодно отличается от анализа AAS или ICP, развертываемые в полевых условиях приборы, которые являются недорогими, этим методом можно проанализировать приблизительно 12-15 ионов металлов. Пиковые токи зачистки и ширина пиков зависят от размера, покрытия и распределения металлической фазы на поверхности электрода (Hg или другое).

Анодная вольтамперометрия [ править ]

Анодная вольтамперометрия - это вольтамперометрический метод количественного определения конкретных ионных частиц. [4] [5] аналит , представляющий интерес, гальваническое на рабочем электроде во время стадии осаждения, и окисляется от электрода во врем стадии десорбции. Ток измеряется на этапе снятия изоляции. Окисление компонентов регистрируется как пик в сигнале тока при потенциале, при котором частицы начинают окисляться. Этап зачистки может быть либо линейной , лестницы , Прямоугольный , или импульсный.

Вольтамперометрия с анодным снятием изоляции обычно включает в себя три электрода, рабочий электрод , вспомогательный электрод (иногда называемый противоэлектродом) и электрод сравнения . В анализируемый раствор обычно добавляют электролит . Для большинства стандартных испытаний рабочий электрод представляет собой пленочный электрод из висмута или ртути (в форме диска или планарной полосы). Пленка ртути образует амальгаму с исследуемым аналитом, который при окислении приводит к резкому пику, улучшающему разрешение между аналитами. Пленка ртути образуется над стеклоуглеродом.электрод. Ртутный капельный электрод также использовался во многом по тем же причинам. В случаях, когда интересующий аналит имеет окислительный потенциал выше, чем у ртути, или когда ртутный электрод в противном случае был бы непригоден, также можно использовать твердый инертный металл, такой как серебро , золото или платина .

Анодная вольтамперометрия с зачисткой обычно включает 4 этапа, если рабочий электрод представляет собой ртутную пленку или электрод в виде капли ртути, а раствор включает перемешивание. Раствор перемешивают на первых двух этапах с повторяемой скоростью. Первый шаг - это очистка; на этапе очистки потенциал сохраняется на уровне более высокого окислительного потенциала, чем у интересующего аналита, в течение некоторого периода времени, чтобы полностью удалить его с электрода. На втором этапе потенциал поддерживается на более низком уровне, достаточно низком для уменьшения аналита и его осаждения на электроде. После второго шага перемешивание прекращают, и электрод поддерживают при более низком потенциале. Цель этого третьего шага - дать возможность осажденному материалу более равномерно распределиться в ртути. Если используется твердый инертный электрод, в этом шаге нет необходимости.Последний шаг включает повышение потенциала рабочего электрода (анодный) и удаление (окисление) аналита. Когда аналит окисляется, он испускает электроны, которые измеряются как ток.

Анодная вольтамперометрия может определять концентрации анализируемого вещества в мкг / л. Этот метод имеет отличный предел обнаружения (обычно 10 −9 - 10 −10 M).

Катодная вольтамперометрия [ править ]

Катодная вольтамперометрия - это вольтамперометрический метод количественного определения конкретных ионных частиц. [6] Он аналогичен методу анализа следов анодной вольтамперометрии , за исключением того, что на этапе нанесения покрытия потенциал поддерживается на уровне окислительного потенциала, а окисленные частицы удаляются с электрода за счет изменения потенциала в отрицательном направлении. Этот метод используется для ионных частиц, которые образуют нерастворимые соли и осаждаются на анодном рабочем электроде или рядом с ним во время осаждения. Ступень зачистки может быть линейной , лестничной ,прямоугольная волна или пульс.

Адсорбционная вольтамперометрия [ править ]

Адсорбционная вольтамперометрия с отгонкой аналогична анодной и катодной вольтамперометрии с отрывом, за исключением того, что стадия концентрирования не контролируется электролизом . [7] Стадия предварительного концентрирования в адсорбционной вольтамперометрии выполняется путем адсорбции на поверхности рабочего электрода или путем реакции с химически модифицированными электродами.

Ссылки [ править ]

  1. ^ Фрэнсис Джордж Томас; Гюнтер Хенце (2001). Введение в вольтамперометрический анализ: теория и практика . Csiro Publishing. С. 58–. ISBN 978-0-643-06593-2.
  2. ^ Эстела, JM; Tomás, C .; Cladera, A .; Серда, В. (2006). «Потенциометрический анализ зачистки: обзор». Критические обзоры в аналитической химии . 25 (2): 91–141. DOI : 10.1080 / 10408349508050559 . ISSN 1040-8347 . 
  3. ^ Kh'ena Залмановна Брайнин; Э. Нейман (1993). Электроаналитические методы снятия изоляции . Джон Вили и сыновья. ISBN 978-0-471-59506-9.
  4. ^ Эллис, Уильям Д. (1973). «Анодная вольтамперометрия». Журнал химического образования . 50 (3): A131. Bibcode : 1973JChEd..50..131E . DOI : 10.1021 / ed050pA131 . ISSN 0021-9584 . 
  5. ^ Copeland, TR; Скогербое, РК (2008). «Анодная вольтамперометрия». Аналитическая химия . 46 (14): 1257A – 1268a. DOI : 10.1021 / ac60350a021 . ISSN 0003-2700 . 
  6. ^ Ахтерберг, EP; Barriada, JL; Браунгардт, CB (2005). «Катодная вольтамперометрия»: 203–211. DOI : 10.1016 / B0-12-369397-7 / 00649-X . Цитировать журнал требует |journal=( помощь )
  7. Перейти ↑ Wang, J. (1985). Анализ зачистки: принципы, приборы и приложения, VCH Publishers, Inc., Дирфилд-Бич, Флорида.