Масс-спектрометрия вторичных ионов


Масс-спектрометрия вторичных ионов ( ВИМС ) — это метод, используемый для анализа состава твердых поверхностей и тонких пленок путем распыления поверхности образца сфокусированным пучком первичных ионов и сбора и анализа выброшенных вторичных ионов. Отношения масса/заряд этих вторичных ионов измеряются с помощью масс-спектрометра .для определения элементного, изотопного или молекулярного состава поверхности на глубину от 1 до 2 нм. Из-за больших различий в вероятности ионизации среди элементов, напыленных из разных материалов, для получения точных количественных результатов необходимо сравнение с хорошо откалиброванными стандартами. SIMS является наиболее чувствительным методом анализа поверхности с пределами обнаружения элементов от частей на миллион до частей на миллиард.

В 1910 году английский физик Дж. Дж. Томсон наблюдал выброс положительных ионов и нейтральных атомов с твердой поверхности, вызванный ионной бомбардировкой. [1] Усовершенствованная технология вакуумных насосов в 1940-х годах позволила Герцогу и Фибеку [2] провести первые прототипы экспериментов по ВИМС в 1949 году в Венском университете , Австрия. В середине 1950-х Хониг сконструировал прибор SIMS в лабораториях RCA в Принстоне, штат Нью-Джерси. [3] Затем, в начале 1960-х годов, были независимо разработаны два инструмента ВИМС. Одним из них был американский проект, возглавляемый Либелем и Херцогом, который спонсировался НАСА в корпорации GCA, штат Массачусетс, по анализу лунных пород .[4] другой в Университете Париж-Юг в Орсе Р. Кастен для докторской диссертации Г. Слодзяна. [5] Эти первые приборы были основаны на магнитном масс-спектрометре с секторным полем двойной фокусировки и использовали аргон для ионов первичного пучка. В 1970-е годы К. Виттмаак и К. Маги разработали приборы ВИМС, оснащенные квадрупольными масс-анализаторами . [6] [7] Примерно в то же время А. Беннингховен представил метод статической ВИМС , где плотность первичного ионного тока настолько мала, что для анализа поверхности необходима лишь незначительная доля (обычно 1%) первого поверхностного слоя. . [8] Приборы этого типа используют импульсные источники первичных ионов и времяпролетные масс-спектрометры и были разработаны Беннингховеном, Нихуисом и Штеффенсом в Университете Мюнстера , Германия , а также компанией Charles Evans & Associates. Конструкция Castaing and Slodzian была разработана в 1960-х годах французской компанией CAMECA SAS и использовалась в материаловедении и науке о поверхности . [ править ] Недавние разработки сосредоточены на новых видах первичных ионов, таких как C 60 + , ионизированные кластеры золота и висмута , [9]или большие газовые кластерные ионные пучки (например, Ar 700 + ). [10] Чувствительный ионный микрозонд высокого разрешения (SHRIMP) представляет собой секторный прибор ВИМС большого диаметра с двойной фокусировкой, основанный на конструкции Либла и Герцога и произведенный компанией Australian Scientific Instruments в Канберре, Австралия . [ нужна ссылка ]

Масс-спектрометр вторичных ионов состоит из (1) пушки первичных ионов , генерирующей пучок первичных ионов , (2) столбца первичных ионов, ускоряющего и фокусирующего пучок на образце (а в некоторых устройствах имеется возможность разделения видов первичных ионов путем фильтр Вина или импульсный луч), (3) высоковакуумная камера для образцов, содержащая образец и линзу для экстракции вторичных ионов, (4) масс-анализатор, разделяющий ионы в соответствии с отношением их массы к заряду, и (5) детектор.

SIMS требует высокого вакуума с давлением ниже 10-4 Па (примерно 10-6 мбар или торр ). Это необходимо для того, чтобы вторичные ионы не сталкивались с фоновыми газами на пути к детектору (т. е. длина свободного пробега молекул газа внутри детектора должна быть больше по сравнению с размером прибора), а также ограничивает загрязнение поверхности. за счет адсорбции частиц фонового газа во время измерения.


Схема типичного динамического инструмента SIMS. Ионы высокой энергии (обычно несколько кэВ) подаются с помощью ионной пушки (1 или 2) и фокусируются на целевом образце (3), который ионизирует и выбрасывает часть атомов с поверхности (4). Эти вторичные ионы затем собираются ионными линзами (5) и фильтруются в соответствии с атомной массой (6), а затем проецируются на электронный умножитель (7, вверху), цилиндр Фарадея (7, внизу) или ПЗС-экран (8).