Из Википедии, бесплатной энциклопедии
Перейти к навигации Перейти к поиску

Малоугловое рассеяние рентгеновских лучей ( SAXS ) - это метод малоуглового рассеяния , с помощью которого можно количественно оценить разницу в плотности в наномасштабе. Это означает, что он может определять распределение наночастиц по размерам, определять размер и форму (монодисперсных) макромолекул , определять размеры пор, характерные расстояния частично упорядоченных материалов и многое другое. Это достигается путем анализа поведения упругого рассеяния рентгеновских лучей при прохождении через материал, регистрации их рассеяния под малыми углами (обычно 0,1-10 °, отсюда и «малый угол» в его названии). Он принадлежит к семейству методов малоуглового рассеяния (МУР) наряду с малоугловым рассеянием нейтронов., и обычно делается с использованием жесткого рентгеновского излучения с длиной волны 0,07–0,2 нм . [ требуется разъяснение ] . В зависимости от углового диапазона, в котором может быть записан четкий сигнал рассеяния, SAXS способен передавать структурную информацию с размерами от 1 до 100 нм и повторяющимися расстояниями в частично упорядоченных системах до 150 нм. [1] USAXS (сверхмалоугловое рассеяние рентгеновских лучей) может разрешить даже большие размеры [2] [3] [4], поскольку чем меньше зарегистрированный угол, тем больше размеры исследуемого объекта.

SAXS и USAXS относятся к семейству методов рассеяния рентгеновских лучей , которые используются для определения характеристик материалов. В случае биологических макромолекул, таких как белки , преимущество SAXS перед кристаллографией состоит в том, что кристаллический образец не требуется. Кроме того, свойства SAXS позволяют исследовать конформационное разнообразие в этих молекулах. [5] Методы спектроскопии ядерного магнитного резонанса сталкиваются с проблемами, связанными с макромолекулами с более высокой молекулярной массой (> 30-40 кДа ). Однако из-за случайной ориентации растворенных или частично упорядоченных молекул пространственное усреднение приводит к потере информации в МУРР по сравнению с кристаллографией.

Приложения [ править ]

МУРР используется для определения микромасштабной или наноразмерной структуры систем частиц с точки зрения таких параметров, как усредненный размер частиц, форма, распределение и отношение поверхности к объему. [6] [7] [8] Материалы могут быть твердыми или жидкими, и они могут содержать твердые, жидкие или газообразные домены (так называемые частицы) того же или другого материала в любой комбинации. Можно изучать не только частицы, но и структуру упорядоченных систем, таких как ламели и фрактальные материалы. Этот метод является точным, неразрушающим и обычно требует минимальной подготовки образца. Области применения очень широки и включают коллоиды всех типов, металлы, цемент, масло, полимеры., пластмассы, белки , продукты питания и фармацевтические препараты, и их можно найти в исследованиях, а также в системе контроля качества. Источником рентгеновского излучения может быть лабораторный источник или синхротронный свет, обеспечивающий более высокий поток рентгеновского излучения .

Инструменты SAXS [ править ]

В приборе SAXS монохроматический лучРентгеновские лучи поступают на образец, от которого часть рентгеновских лучей рассеивается, в то время как большая часть просто проходит через образец, не взаимодействуя с ним. Рассеянные рентгеновские лучи образуют диаграмму рассеяния, которая затем регистрируется детектором, который обычно представляет собой двумерный плоский детектор рентгеновского излучения, расположенный за образцом перпендикулярно направлению первичного луча, который первоначально попадает на образец. Картина рассеяния содержит информацию о структуре образца. Основная проблема, которую необходимо преодолеть в приборах МУРР, - это разделение интенсивности слабого рассеяния от сильного главного луча. Чем меньше желаемый угол, тем труднее это сделать. Проблема сравнима с проблемой, возникающей при попытке наблюдать объект со слабым излучением вблизи Солнца, например, солнечную корону.Только если Луна блокирует основной источник света, корона становится видимой. Аналогичным образом, в МУРР нерассеянный луч, который просто проходит через образец, должен быть заблокирован,без блокировки близко прилегающего рассеянного излучения. Большинство доступных источников рентгеновского излучения создают расходящиеся пучки, и это усугубляет проблему. В принципе, проблему можно решить путем фокусировки луча, но это непросто при работе с рентгеновскими лучами и раньше не делалось, за исключением синхротронов, где можно использовать большие изогнутые зеркала. Вот почему большинство лабораторных малоугловых устройств вместо этого полагаются на коллимацию . Лабораторные приборы SAXS можно разделить на две основные группы: приборы точечно-коллимационные и линейно-коллимационные:

Инструменты точечной коллимации [ править ]

В приборах точечной коллимации есть отверстия, которые формируют рентгеновский луч в виде небольшого круглого или эллиптического пятна, которое освещает образец. Таким образом, рассеяние центросимметрично распределяется вокруг первичного пучка рентгеновских лучей, а диаграмма рассеяния в плоскости обнаружения состоит из кругов вокруг первичного пучка. Из-за небольшого объема освещенного образца и расточительности процесса коллимации - могут проходить только те фотоны, которые летят в правильном направлении - интенсивность рассеяния мала, и поэтому время измерения составляет порядка часов или дней в случай очень слабых рассеивателей. Если фокусирующая оптика, например, изогнутые зеркала или изогнутый монохроматорИспользование кристаллов или коллимирующей и монохроматической оптики, например многослойной, позволяет значительно сократить время измерения. Точечная коллимация позволяет определять ориентацию неизотропных систем ( волокна , сдвиговые жидкости).

Инструменты для коллимации линий [ править ]

Инструменты для линейной коллимации ограничивают луч только в одном измерении (а не в двух, как при точечной коллимации), так что поперечное сечение луча представляет собой длинную, но узкую линию. Освещаемый объем образца намного больше по сравнению с точечной коллимацией, и интенсивность рассеяния при той же плотности потока пропорционально больше. Таким образом, время измерения с помощью приборов SAXS с линейной коллимацией намного короче по сравнению с точечной коллимацией и составляет несколько минут. Недостатком является то, что записанный паттерн представляет собой интегрированную суперпозицию ( самосвертка) многих соседних образцов точечных отверстий. Результирующее размытие можно легко удалить с помощью безмодельных алгоритмов или методов деконволюции, основанных на преобразовании Фурье, но только если система изотропна. Коллимация линий очень полезна для любых изотропных наноструктурных материалов, например белков, поверхностно-активных веществ, дисперсий частиц и эмульсий.

Производители инструментов SAXS [ править ]

Производители инструментов SAXS включают Anton Paar , Австрия; Bruker AXS , Германия; Hecus X-Ray Systems Грац, Австрия; Малверн Паналитикал . Нидерланды, Rigaku Corporation, Япония; Xenocs , Франция; и Xenocs , США.

См. Также [ править ]

  • Биологическое малоугловое рассеяние
  • GISAS (малоугловое рассеяние при скользящем падении)
  • Флуктуационное рассеяние рентгеновских лучей (FXS)
  • Широкоугольное рассеяние рентгеновских лучей

Ссылки [ править ]

  1. ^ Glatter O; Кратки О., ред. (1982). Малоугловое рассеяние рентгеновских лучей . Академическая пресса . ISBN 0-12-286280-5. Архивировано из оригинального 21 апреля 2008 года.
  2. ^ Штуки, М; Нараянан, Т. (2007). «Разработка прибора сверхмалого угла рассеяния рентгеновских лучей для исследования микроструктуры и динамики мягкой материи» . Журнал прикладной кристаллографии . 40 : s459 – s462. DOI : 10.1107 / S0021889806045833 . ISSN 1600-5767 . 
  3. ^ Нараянан, Т; Штуки, М; Van Vaerenbergh, P; Леонардон, Дж; Горини, Дж; Клаустр, L; Север, Ф; Морс, Дж; Босеке, П. (2018). «Многоцелевой прибор для сверхмалого угла и когерентного рентгеновского рассеяния с временным разрешением» . Журнал прикладной кристаллографии . 51 (6): 1511–1524. DOI : 10.1107 / S1600576718012748 . ISSN 1600-5767 . PMC 6276275 . PMID 30546286 .   
  4. ^ Патил, N; Нараянан, Т; Михельс, L; Skjønsfjell, ETB; Guizar-Sicairos, M; Ван ден Бранде, N; Claessens, R; Ван Мел, Б; Брейби, DW (май 2019 г.). "Исследование тонких органических пленок методами когерентной рентгеновской визуализации и рассеяния рентгеновских лучей" . Прикладные полимерные материалы ACS . 1 (7): 1787–1797. DOI : 10.1021 / acsapm.9b00324 . ISSN 2637-6105 . 
  5. ^ Бургер, Вирджиния М., Дэниел Дж. Аренас и Коллин М. Стульц. «Бесструктурный метод количественной оценки конформационной гибкости белков». Научные отчеты 6 (2016): 29040. DOI: 10.1038 / srep29040 (2016). http://hdl.handle.net/1721.1/108809
  6. Перейти ↑ Pedersen, JS (июль 1997 г.). «Анализ данных малоуглового рассеяния из растворов коллоидов и полимеров: моделирование и аппроксимация методом наименьших квадратов». Достижения в коллоидной и интерфейсной науке . 70 : 171–210. DOI : 10.1016 / S0001-8686 (97) 00312-6 . ISSN 0001-8686 . 
  7. Перейти ↑ Pedersen, JS (2000). «Факторы формы мицелл блок-сополимера со сферическим, эллипсоидальным и цилиндрическим ядром» . Журнал прикладной кристаллографии . 33 (3): 637–640. DOI : 10.1107 / S0021889899012248 . ISSN 1600-5767 . 
  8. Перейти ↑ Pedersen, JS (1994). «Определение распределения размеров по данным малоуглового рассеяния для систем с эффективными взаимодействиями твердых сфер» . Журнал прикладной кристаллографии . 27 (4): 595–608. DOI : 10.1107 / S0021889893013810 . ISSN 1600-5767 . 

Внешние ссылки [ править ]

  • МУРР на синхротроне
  • Фильм о малоугловом рассеянии света лазером на волосах.