Рентгеновская спектроскопия — это общий термин для нескольких спектроскопических методов определения характеристик материалов с использованием рентгеновского излучения. [1]
Когда электрон внутренней оболочки атома возбуждается энергией фотона, он переходит на более высокий энергетический уровень. Когда он возвращается на низкий энергетический уровень, энергия, полученная ранее при возбуждении, излучается в виде фотона с характерной для элемента длиной волны (для каждого элемента может быть несколько характерных длин волн). Анализ спектра рентгеновского излучения дает качественные результаты об элементном составе образца. Сравнение спектра образца со спектрами образцов известного состава дает количественные результаты (после некоторых математических поправок на поглощение, флуоресценцию и атомный номер). Атомы могут быть возбуждены высокоэнергетическим пучком заряженных частиц, таких как электроны (в электронном микроскопенапример), протоны (см. PIXE ) или пучок рентгеновских лучей (см. Рентгеновская флуоресценция , или XRF, или также недавно в трансмиссионной XRT). Эти методы позволяют анализировать элементы из всей таблицы Менделеева, за исключением H, He и Li. В электронной микроскопии электронный пучок возбуждает рентгеновские лучи; Существуют два основных метода анализа спектров характеристического рентгеновского излучения: энергодисперсионная рентгеновская спектроскопия (ЭДС) и рентгеновская спектроскопия с дисперсией по длине волны (ВДС). В рентгеновском излучении (XRT) эквивалентный атомный состав (Z eff ) фиксируется на основе фотоэлектрических эффектов и эффектов Комптона .
В энергодисперсионном рентгеновском спектрометре полупроводниковый детектор измеряет энергию входящих фотонов. Для сохранения целостности и разрешения детектора его следует охлаждать жидким азотом или методом Пельтье. EDS широко используется в электронных микроскопах (где основной задачей является визуализация, а не спектроскопия) и в более дешевых и/или портативных устройствах XRF. [ нужна ссылка ]
В рентгеновском спектрометре с дисперсией по длине волны монокристалл преломляет фотоны в соответствии с законом Брэгга , которые затем собираются детектором. Перемещая дифракционный кристалл и детектор относительно друг друга, можно наблюдать широкую область спектра. Для наблюдения большого спектрального диапазона могут понадобиться три из четырех разных монокристаллов. В отличие от EDS, WDS представляет собой метод последовательного получения спектра. Хотя WDS медленнее, чем EDS, и более чувствителен к расположению образца в спектрометре, он имеет лучшее спектральное разрешение и чувствительность. WDS широко используется в микрозондах.(где основной задачей является рентгеновский микроанализ) и в РФА; он широко используется в области дифракции рентгеновских лучей для расчета различных данных, таких как межплоскостное расстояние и длина волны падающего рентгеновского излучения, с использованием закона Брэгга.
Научная группа отца и сына Уильяма Лоуренса Брэгга и Уильяма Генри Брэгга , лауреатов Нобелевской премии 1915 года, была пионером в разработке рентгеновской эмиссионной спектроскопии . Совместно они с высокой точностью измерили длины волн рентгеновского излучения многих элементов, используя высокоэнергетические электроны в качестве источника возбуждения. Электронно - лучевая трубка или рентгеновская трубка [2] была методом, используемым для прохождения электронов через кристалл многих элементов. Они также тщательно изготовили многочисленные стеклянные дифракционные решетки с ромбовидными линейками для своих спектрометров. Закон дифракции кристалла назван в их честь законом Брэгга .
Интенсивные рентгеновские лучи с перестраиваемой длиной волны теперь обычно генерируются синхротронами . В материале рентгеновские лучи могут терять энергию по сравнению с входящим лучом. Эта потеря энергии вновь возникающего пучка отражает внутреннее возбуждение атомной системы, что является рентгеновским аналогом хорошо известной рамановской спектроскопии , широко используемой в оптической области.