Охлаждающая баня , в химической практике лабораторной, представляет собой жидкая смесь , которая используется для поддержания низкой температуры, обычно между 13 ° С и -196 ° С. Эти низкие температуры используются для сбора жидкостей после дистилляции , для удаления растворителей с помощью роторного испарителя или для проведения химической реакции при температуре ниже комнатной (см. Кинетический контроль ).
Охлаждающие ванны обычно бывают двух типов: (а) холодная жидкость (особенно жидкий азот , вода или даже воздух ), но чаще всего этот термин относится к (б) смеси трех компонентов: (1) охлаждающий агент ( такой как сухой лед или водяной лед ); (2) жидкий «носитель» (такой как жидкая вода, этиленгликоль, ацетон и т. Д.), Который передает тепло между ванной и сосудом; (3) добавка, снижающая температуру плавления системы твердое тело / жидкость.
Знакомый пример этого - использование смеси льда и каменной соли для замораживания мороженого. Добавление соли снижает температуру замерзания воды, снижая минимальную температуру, достижимую только со льдом.
| % Гликоля в EtOH | Температура (° C) | % H 2 O в MeOH | Температура (° C) |
|---|---|---|---|
| 0% | −78 | 0% | -97,6 |
| 10% | −76 | 14% | −128 |
| 20% | −72 | 20% | Нет данных |
| 30% | −66 | 30% | −72 |
| 40% | −60 | 40% | −64 |
| 50% | −52 | 50% | −47 |
| 60% | −41 | 60% | −36 |
| 70% | −32 | 70% | −20 |
| 80% | −28 | 80% | -12,5 |
| 90% | −21 | 90% | −5,5 |
| 100% | −17 | 100% | 0 |
Охлаждающие ванны со смешанным растворителем [ править ]
Смешивание растворителей создает охлаждающие ванны с переменными точками замерзания. Температуры в диапазоне от примерно -78 ° С и -17 ° С может поддерживаться путем размещения охлаждающей жидкости в смесь этиленгликоля и этанол , [1] , а также смеси метанола и воду пролета на -128 ° С до 0 диапазона температур ° C. [2] [3] Сухой лед возгоняется при -78 ° C, а жидкий азот используется для более холодных ванн.
По мере того как вода или этиленгликоль вымораживаются из смеси, концентрация этанола / метанола увеличивается. Это приводит к новой, более низкой точке замерзания. С сухим льдом эти ванны никогда не замораживают твердое вещество, так как чистый метанол и этанол замерзают ниже -78 ° C (-98 ° C и -114 ° C соответственно).
По сравнению с традиционными охлаждающими ваннами, смеси растворителей можно адаптировать для широкого диапазона температур. Кроме того, необходимые растворители дешевле и менее токсичны, чем те, которые используются в традиционных ваннах. [1]
Традиционные охлаждающие ванны [ править ]
| Охлаждающий агент | Органический растворитель или соль | Температура (° C) |
|---|---|---|
| Сухой лед | п-ксилол | +13 |
| Сухой лед | Диоксан | +12 |
| Сухой лед | Циклогексан | +6 |
| Сухой лед | Бензол | +5 |
| Сухой лед | Формамид | +2 |
| Лед | Соли (см .: слева) | От 0 до -40 |
| Жидкий N 2 | Циклогептан | −12 |
| Сухой лед | Бензиловый спирт | −15 |
| Сухой лед | Тетрахлорэтилен | −22 |
| Сухой лед | Тетрахлорметан | −23 |
| Сухой лед | 1,3-дихлорбензол | −25 |
| Сухой лед | о-ксилол | −29 |
| Сухой лед | м-толуидин | −32 |
| Сухой лед | Ацетонитрил | −41 |
| Сухой лед | Пиридин | −42 |
| Сухой лед | м-ксилол | −47 |
| Сухой лед | н-октан | −56 |
| Сухой лед | Изопропиловый эфир | −60 |
| Сухой лед | Ацетон | −78 |
| Жидкий N 2 | Ацетат этила | −84 |
| Жидкий N 2 | н-бутанол | -89 |
| Жидкий N 2 | Гексан | -94 |
| Жидкий N 2 | Ацетон | -94 |
| Жидкий N 2 | Толуол | −95 |
| Жидкий N 2 | Метанол | −98 |
| Жидкий N 2 | Циклогексен | −104 |
| Жидкий N 2 | Этиловый спирт | −116 |
| Жидкий N 2 | н-пентан | −131 |
| Жидкий N 2 | Изопентан | −160 |
| Жидкий N 2 | (никто) | −196 |
Водяные и ледяные ванны [ править ]
Ванна со льдом и водой будет поддерживать температуру 0 ° C, так как температура плавления воды составляет 0 ° C. Однако добавление соли, такой как хлорид натрия , снижает температуру за счет снижения точки замерзания . Хотя точную температуру трудно контролировать, весовое соотношение соли и льда влияет на температуру:
- -10 ° C может быть достигнуто при массовом соотношении гексагидрата хлорида кальция и льда 1: 2,5.
- -20 ° C может быть достигнуто при массовом соотношении хлорида натрия и льда 1: 3. [ необходима цитата ]
Ванны с сухим льдом при -78 ° C [ править ]
Поскольку сухой лед возгоняется при -78 ° C, смесь, такая как ацетон / сухой лед, будет поддерживать -78 ° C. Кроме того, раствор не замерзнет, потому что для начала замерзания ацетону требуется температура около -93 ° C. Следовательно, другие жидкости с более низкой температурой замерзания (пентан: -95 ° C, изопропиловый спирт: -89 ° C) также можно использовать для поддержания температуры ванны при -78 ° C.
Ванны с сухим льдом при температуре выше -77 ° C [ править ]
Чтобы поддерживать температуру выше -77 ° C, необходимо использовать растворитель с температурой замерзания выше -77 ° C. Когда к ацетонитрилу добавляется сухой лед , ванна начинает охлаждаться. Как только температура достигнет -41 ° C, ацетонитрил замерзнет. Поэтому сухой лед нужно добавлять медленно, чтобы не заморозить всю смесь. В этих случаях температура ванны -55 ° C может быть достигнута путем выбора растворителя с аналогичной температурой замерзания (н-октан замерзает при -56 ° C).
Ванны с жидким азотом при температуре выше −196 ° C [ править ]
Ванны с жидким азотом следуют той же идее, что и ванны с сухим льдом. Температуру -115 ° C можно поддерживать, медленно добавляя жидкий азот к этанолу, пока он не начнет замерзать (при -116 ° C).
Альтернативы воде / льду [ править ]
В водяных ваннах и ваннах на основе льда обычно используется водопроводная вода из-за простоты доступа и более высоких затрат на использование сверхчистой воды . Однако водопроводная вода и лед, полученные из водопроводной воды, могут загрязнять биологические и химические образцы. Это создало множество изолированных устройств, предназначенных для создания такого же охлаждающего или замораживающего эффекта, что и ледяные ванны, без использования воды или льда. [5]
Рекомендации по безопасности [ править ]
В Американском химическом обществе Примечания [ править ] , что идеальные органические растворители для использования в охлаждающих ваннах имеют следующие характеристики:
- Нетоксичные пары.
- Низкая вязкость.
- Негорючесть.
- Низкая волатильность.
- Подходящая точка замерзания.
В некоторых случаях простая замена может дать почти идентичный результат при снижении рисков. Например, использование сухого льда в 2-пропаноле вместо ацетона дает почти такую же температуру, но позволяет избежать летучести ацетона (см. § Дополнительная литература ниже).
См. Также [ править ]
- Список охлаждающих ванн
- Технология перекачивания льда
Ссылки [ править ]
- ^ a b c Ли, До В .; Дженсен, Крейг М. (2000). «Ванна с сухим льдом на основе смесей этиленгликоля» . J. Chem. Educ. 77 : 629. DOI : 10.1021 / ed077p629 .
- ^ Смеси метанол / вода являются отличными охлаждающими ваннами . Chemtips.wordpress.com. Проверено 23 февраля 2015.
- ^ Невероятно подробное руководство по приготовлению водяной бани с метанолом . Chemtips.wordpress.com. Проверено 23 февраля 2015.
- ^ Охлаждающие ванны - ChemWiki . Chemwiki.ucdavis.edu. Проверено 17 июня 2013.
- ^ "Настольные устройства охлаждения и замораживания без льда" . Проверено 11 августа 2012 года .
Дальнейшее чтение [ править ]
- Джонатан М. Перси; Кристофер Дж. Муди; Лоуренс М. Харвуд (1998). Экспериментальная органическая химия: стандартная и микромасштабная . Блэквелл Паблишинг . ISBN 978-0-632-04819-9.
- Уилфред Луи Флорио Армарего; Кристина Ли Линь Чай (2003). Очистка лабораторных химикатов (5-е изд.). Баттерворт-Хайнеманн . ISBN 978-0-7506-7571-0.
- Кеннет П. Фивиццани (2003). Безопасность в лаборатории академической химии, Американское химическое общество, Том 1: Предотвращение несчастных случаев для студентов колледжей и университетов (7-е изд.). Американское химическое общество . ISBN 9780841238633.
Внешние ссылки [ править ]
- Исследовательская группа Картера. «Охлаждающие ванны» . Государственный университет Орегона .
- AJ Meixner; и другие. «10.5.2. Различные замораживающие смеси» . Зигенский университет .
