Путь твердофазной реакции является наиболее широко используемым методом получения поликристаллических твердых веществ из смеси твердых исходных материалов. Твердые вещества не реагируют вместе при комнатной температуре в течение обычного времени, и их необходимо нагревать до гораздо более высоких температур, часто до 1000–1500 ° C, чтобы реакция происходила с заметной скоростью. Факторы, от которых зависит осуществимость и скорость твердофазной реакции, включают условия реакции, структурные свойства реагентов, площадь поверхности твердых тел, их реакционную способность и термодинамическое изменение свободной энергии, связанное с реакцией. [1] [2]
Это твердые реагенты, из которых предлагается приготовить твердое кристаллическое соединение. Выбор химических реагентов зависит от условий реакции и ожидаемого характера продукта. Перед взвешиванием реагенты тщательно высушивают. Поскольку увеличение площади поверхности увеличивает скорость реакции, по возможности следует использовать мелкозернистые материалы.
После того, как реагенты отвешены в необходимых количествах, их смешивают. Для ручного смешивания небольших количеств обычно используются агатовая ступка и пестик . К смеси добавляют достаточное количество какой-либо летучей органической жидкости , предпочтительно ацетона или спирта , для облегчения гомогенизации. При этом образуется паста, которую тщательно перемешивают. В процессе измельчения и смешивания органическая жидкость постепенно улетучивается и обычно полностью испаряется через 10-15 минут. Для количеств, намного превышающих ~ 20 г, обычно применяется механическое смешивание с использованием шаровой мельницы , и этот процесс может занять несколько часов.
Для последующей реакции при высоких температурах необходимо выбрать подходящий материал емкости, химически инертный по отношению к реагентам в используемых условиях нагревания. Обычно подходят благородные металлы , платина и золото . Емкостью могут быть тигли или лодочки из фольги. Для низкотемпературных реакций можно использовать другие металлы, такие как никель (ниже 600–700 ° C).
Используемая программа нагрева во многом зависит от формы и реакционной способности реагентов. При контроле температуры или атмосферы подробно рассматривается природа химических реагентов. Для термической обработки используется хорошая печь . Таблетирование образцов предпочтительнее перед нагревом, так как это увеличивает площадь контакта между зернами.
Материалы продукта анализируются с использованием различных методов характеризации, таких как дифракция рентгеновских лучей (XRD), сканирующая электронная микроскопия (SEM), просвечивающая электронная микроскопия (TEM) и т. д.