Из Википедии, бесплатной энциклопедии
Перейти к навигации Перейти к поиску
Механизм капиллярной электрохроматографии

Капиллярная электрохроматография ( CEC ) - это хроматографический метод, при котором подвижная фаза проходит через хроматографический слой за счет электроосмоса . [1] [2] Капиллярная электрохроматография - это комбинация двух аналитических методов, высокоэффективной жидкостной хроматографии и капиллярного электрофореза . Капиллярный электрофорез направлен на разделение аналитов на основе их отношения массы к заряду путем пропускания высокого напряжения через концы капиллярной трубки., который заполнен аналитом. Высокоэффективная жидкостная хроматография разделяет аналиты, пропуская их под высоким давлением через колонку, заполненную неподвижной фазой . Взаимодействие между аналитами и неподвижной фазой и подвижной фазой приводит к разделению аналитов. В капиллярной электрохроматографии капилляры, заполненные неподвижной фазой ВЭЖХ, подвергаются воздействию высокого напряжения. Разделение достигается за счет электрофоретической миграции растворенных веществ и дифференциального разделения.

Принцип [ править ]

Капиллярная электрохроматография (CEC) объединяет принципы, используемые в HPLC и CE. Подвижная фаза перемещается через хроматографический слой с использованием электроосмоса вместо давления (как в ВЭЖХ). Электроосмос - это движение жидкости, вызванное приложенным потенциалом через пористый материал, капиллярную трубку, мембрану или любой другой канал для жидкости. Электроосмотический поток вызывается кулоновской силой, индуцированной электрическим полем на чистый мобильный электрический заряд в растворе. В щелочных условиях поверхностные силанольные группы плавленого кварца будут ионизированы, что приведет к отрицательно заряженной поверхности. Эта поверхность будет иметь в непосредственной близости слой положительно заряженных ионов, которые относительно неподвижны. Этот слой ионов называетсяКормовой слой . Толщина двойного слоя определяется по формуле:

где ε r - относительная диэлектрическая проницаемость среды, ε o - диэлектрическая проницаемость вакуума, R - универсальная газовая постоянная , T - абсолютная температура , c - молярная концентрация , F - постоянная Фарадея.

Когда к жидкости прикладывается электрическое поле (обычно через электроды, расположенные на входах и выходах), результирующий заряд в двойном электрическом слое перемещается под действием результирующей кулоновской силы. Возникающий поток называется электроосмотическим потоком. В CEC положительные ионы электролита, добавленного вместе с аналитом, накапливаются в двойном электрическом слое частиц насадки колонки при приложении электрического поля, они движутся к катоду и увлекают за собой жидкую подвижную фазу.

Связь между линейной скоростью u жидкости в капилляре и приложенным электрическим полем дается уравнением Смолуховского как

где ζ - потенциал в слое Штерна ( дзета-потенциал ), E - напряженность электрического поля , а η - вязкость растворителя.

Разделение компонентов в CEC основано на взаимодействии между неподвижной фазой и дифференциальной электрофоретической миграцией растворенных веществ.

Инструменты [ править ]

Компонентами капиллярного электрохроматографа являются виала с образцом, виалы источника и назначения, уплотненный капилляр, электроды, источник питания высокого напряжения., детектор и устройство вывода и обработки данных. Пробирка-источник, пробирка-приемник и капилляр заполнены электролитом, например водным буферным раствором. Капилляр заполнен неподвижной фазой. Для ввода пробы капиллярный вход помещается в пробирку, содержащую пробу, а затем возвращается в пробирку с источником (проба вводится в капилляр за счет капиллярного действия, давления или сифонирования). Затем миграция аналитов инициируется электрическим полем, которое прикладывается между исходной и целевой ампулами и подается на электроды от источника питания высокого напряжения. Аналиты разделяются по мере их миграции из-за их электрофоретической подвижности и обнаруживаются около выходного конца капилляра. Выходной сигнал детектора отправляется на устройство вывода и обработки данных, такое какинтегратор или компьютер. Затем данные отображаются в виде электрофореграммы , которая показывает реакцию детектора как функцию времени. Разделенные химические соединения появляются в виде пиков с разным временем миграции на электрофореграмме .

Преимущества [ править ]

Исключение использования давления для введения подвижной фазы в колонку дает ряд важных преимуществ. Во-первых, управляемая давлением скорость потока через колонку напрямую зависит от квадрата диаметра частиц и обратно пропорциональна длине колонки. Это ограничивает длину колонки и размер частиц, размер частиц редко бывает менее 3 микрометров, а длина колонки ограничивается 25 см. Скорость потока с электроприводом не зависит от длины и размера колонки. Вторым преимуществом использования электроосмоса для прохождения подвижной фазы в колонку является подобный пробке профиль скорости потока EOF, который снижает дисперсию растворенного вещества в колонке, повышая эффективность колонки.

См. Также [ править ]

Ссылки [ править ]

  1. ^ Диттманн, Моника М .; Розинг, Джерард П. (1996). «Капиллярная электрохроматография - высокоэффективный метод микродепарации». Журнал хроматографии A . 744 (1–2): 63–74. DOI : 10.1016 / 0021-9673 (96) 00382-2 . ISSN  0021-9673 .
  2. ^ Cikalo, Мария G .; Бартл, Кейт Д.; Робсон, Марк М .; Майерс, Питер; Эйерби, Мелвин Р. (1998). «Капиллярная электрохроматография». Аналитик . 123 (7): 87–102. Bibcode : 1998Ana ... 123 ... 87C . DOI : 10.1039 / a801148f . ISSN 0003-2654 . 

Дальнейшее чтение [ править ]

  • Смит, Н. «Капиллярная электрохроматография» Доступно по адресу: https://www.beckmancoulter.com/wsrportal/bibliography?docname=AP8508ACECPrimer.pdf
  • Бартл, К.Д. Капиллярная электрохроматография, опубликованная Королевским химическим обществом, Кембридж. ISBN 0-85404-530-9