ПИКНОМЕТР является лабораторным устройством , используемым для измерения плотности -OR, более точно, в объеме -of твердых веществ, они будут правильная форму, пористым или непористым, монолитным , порошкообразным , гранулированным или в некотором роде измельчал , используя некоторый метод вытеснение газа и соотношение объема и давления, известное как закон Бойля . Газовый пикнометр также иногда называют гелиевым пикнометром.
Типы газовых пикнометров [ править ]
Пикнометр расширения газа [ править ]
Пикнометр расширения газа также известен как пикнометр газа постоянного объема. Самый простой тип газового пикнометра (из-за относительного отсутствия движущихся частей) состоит из двух камер: одной (со съемной газонепроницаемой крышкой) для хранения образца и второй камеры с фиксированным внутренним объемом известного (путем калибровки ) - называется контрольным объемом или добавленным объемом. Устройство дополнительно содержит клапан для впуска газа под давлением в одну из камер, устройство измерения давления - обычно преобразователь.- соединен с первой камерой вентилируемым каналом, соединяющим две камеры, и вентилируемым клапаном из второй камеры. На практике образец может занимать любую камеру, то есть газовые пикнометры могут быть сконструированы так, чтобы в камере для образца сначала создавалось давление, или так, чтобы эталонная камера начиналась с более высокого давления. Тамари проанализировала различные конструктивные параметры. [1] Уравнение работы газового пикнометра, в котором сначала создается давление в камере для образца, выглядит следующим образом:
где V s - объем образца, V c - объем пустой камеры для образца (известный из предыдущего шага калибровки), V r - объем контрольного объема (снова известный из предыдущего шага калибровки), P 1 - первое давление (т.е. только в камере для образца), а P 2 - это второе (более низкое) давление после расширения газа в объединенных объемах камеры для образца и эталонной камеры.
Вывод «рабочего уравнения» и схематическая иллюстрация такого пикнометра расширения газа даны Lowell et al. . [2]
Пикнометр переменного объема [ править ]
Пикнометр переменного объема (или пикнометр для сравнения газов) состоит из одной или двух камер переменного объема. Объем ячейки для образца может быть разного типа и размера, как указано в технологии G-DenPyc 2900, объем может составлять от 0,1 мл до 500 мл. Объем камеры (камер) может изменяться либо на фиксированную величину с помощью простого механического поршня с фиксированным ходом, либо непрерывно и постепенно с помощью градуированного поршня. Результирующие изменения давления могут быть считаны с помощью датчика или сведены на нет регулировкой третьей вспомогательной градуированной камеры переменного объема. Этот тип пикнометра коммерчески устарел; в 2006 году ASTM отозвал свой стандартный метод испытаний D2856 [3]для определения содержания открытых ячеек в жестких ячеистых пластиках с помощью воздушного пикнометра, который основывался на использовании пикнометра переменного объема, и был заменен методом испытаний D6226 [4], который описывает пикнометр расширения газа.
Практическое использование [ править ]
Объем против плотности [ править ]
Хотя пикнометры (любого типа) признаны устройствами для измерения плотности , на самом деле они являются устройствами только для измерения объема. Плотность просто рассчитывается как отношение массы к объему; масса неизменно измеряется дискретным устройством, обычно взвешиванием . Объем, измеренный в газовом пикнометре, - это объем трехмерного пространства, недоступного для используемого газа, то есть тот объем в камере для отбора проб, из которого газ исключен. Следовательно, объем, измеренный с учетом мельчайших масштабов шероховатости поверхности, будет зависеть от атомного или молекулярного размера газа. Гелийпоэтому чаще всего его назначают в качестве измерительного газа, поскольку он не только имеет небольшой размер, но также является инертным и наиболее идеальным газом .
Закрытые поры, то есть те, которые не сообщаются с поверхностью твердого тела, включаются в измеряемый объем. Однако гелий может демонстрировать некоторую измеримую проницаемость через твердые вещества с низкой плотностью ( преимущественно полимеры и целлюлозные материалы), что мешает измерению объема твердого вещества. В таких случаях полезны газы с более крупными молекулами, такие как азот или гексафторид серы .
Следует избегать адсорбции измеряемого газа, а также избыточного давления пара из-за влаги или других жидкостей, присутствующих в твердом образце.
Приложения [ править ]
Газовые пикнометры широко используются для определения характеристик широкого спектра твердых веществ, таких как гетерогенные катализаторы , угли , [5] металлические порошки , [6] [7] почвы, [8] керамика , [9] активные фармацевтические ингредиенты (API) и вспомогательные вещества , [10] нефтяной кокс , [11] цемент и другие строительные материалы, [12] ценосферы / стеклянные микрошарики и твердые пены . [4]
Заметки [ править ]
- Пикнометр - предпочтительное написание в современном американском английском . Пикнометр встречается в более старых текстах и используется как синоним пикнометра в британском английском . Термин происходит от греческого слова πυκνός, что означает «плотный».
- Плотность, рассчитанная по объему, измеренному с помощью газового пикнометра, часто называют скелетной плотностью [13] [14] истинной плотностью [15] [16] или плотностью гелия . [16]
- Для непористых твердых частиц можно использовать пикнометр для измерения плотности частиц . [14]
- Экстремальный пример принципа вытеснения газа для измерения объема описан в патенте США 5231873 (Lindberg, 1993), в котором камера, достаточно большая, чтобы вместить грузовик с платформой, используется для измерения объема груза древесины .
См. Также [ править ]
- Пикнометр
Ссылки [ править ]
- ^ С. тамари (2004) Изм. Sci. Technol . 15 549–558 «Оптимальная конструкция газового пикнометра постоянного объема для определения объема твердых частиц» doi : 10.1088 / 0957-0233 / 15/3/007
- ^ С. Лоуэлл, Дж. Э. Шилдс, М. А. Томас и М. Томмс "Характеристика пористых твердых тел и порошков: площадь поверхности, размер пор и плотность", Springer (первоначально издано Kluwer Academic Publishers), 2004 ISBN 978-1-4020-2302- 6 шт. 327
- ^ ASTM D2856-94 (1998) Стандартный метод определения содержания открытых ячеек в жестких ячеистых пластиках с помощью воздушного пикнометра (отозван в 2006 г.).
- ^ a b ASTM D6226-05 Стандартный метод испытаний на содержание открытых ячеек в жестких ячеистых пластиках.
- ^ DIN 51913 Испытание углеродных материалов - Определение плотности газовым пикнометром (объемным) с использованием гелия в качестве измерительного газа.
- ^ ASTM B923-02 (2008) Стандартный метод испытания скелетной плотности металлического порошка с помощью гелиевой или азотной пикнометрии
- ^ Стандарт MPIF 63: Метод определения компонентов MIM (газовый пикнометр)
- ^ ASTM D5550 -06 Стандартный метод испытания удельного веса твердых частиц почвы с помощью газового пикнометра
- ^ ASTM C604 Стандартный метод испытаний истинного удельного веса огнеупорных материалов с помощью пикнометра сравнения газов
- ^ USP <699> «Плотность твердых тел»
- ^ ASTM D2638 - 06 Стандартный метод определения реальной плотности прокаленного нефтяного кокса с помощью гелиевого пикнометра
- ^ C. Холл «Водный транспорт в кирпиче, камне и бетоне», Taylor & Francis, 2002, ISBN 978-0-419-22890-5 p. 13
- ^ D. Sangeeta и JR Lagraff "Справочник по химии неорганических материалов", CRC Press, 2005, ISBN 978-0-8493-0910-6 p. 103
- ^ a b Н. П. Черемисинов "Справочник по технологиям очистки воды и сточных вод", Butterworth-Heinemann, 2001, ISBN 978-0-7506-7498-0 с. 144
- ^ П. Дж. Синко и А. Н. Мартин "Физическая фармация и фармацевтические науки Мартина, 5-е издание", Lippincott Williams & Wilkins, 2005, ISBN 978-0-7817-5027-1 стр. 544
- ^ a b Дж. Г. Спейт "Химия и технология угля" CRC Press, 1994, ISBN 978-0-8247-9200-8 стр. 202
Внешние ссылки [ править ]
- ASTM International , ранее известное как Американское общество испытаний и материалов.
- Ведомство США по патентам и товарным знакам .
- MPIF : Федерация порошковой металлургии.
- USP : Фармакопея США.
- DIN Deutsches Institut für Normung eV (Немецкий институт стандартизации).