Электрогравиметрия - это метод, используемый для разделения и количественного определения ионов вещества, обычно металла . В этом процессе раствор аналита подвергается электролизу . Электрохимическое восстановление вызывает осаждение аналита на катоде. Масса катода определяется до и после эксперимента, а разница используется для расчета массы анализируемого вещества в исходном растворе. Контроль потенциала электрода важен для гарантии того, что на электроде будет осаждаться только анализируемый металл.
Процесс похож на гальванику .
Явление поляризации вызывает обратную ЭДС при электролизе, которая снижает фактическую ЭДС ячейки. При этом электролиз электролита возможен только при преодолении этой обратной ЭДС. Если два отдельных платиновых электрода помещены в разбавленный раствор сульфата меди и если приложен источник потенциала, заметный ток не будет течь через систему до тех пор, пока не будет приложен некоторый минимальный потенциал, после чего ток будет увеличиваться по мере увеличения приложенного потенциала. Приложенное напряжение, которого достаточно для преодоления обратной ЭДС из-за поляризации, а также для беспрепятственного электролиза электролита, называется потенциалом разложения.
Потенциал разложения Ed состоит из различных потенциалов и определяется как:
- Ea (мин) = Ed = Eb + Es + Ev
где:
- Ea = приложенный потенциал
- Ed = потенциал разложения
- Eb = теоретический противодействующий или противоточный потенциал
- Ev = перенапряжение.
Истоки электрогравиметрии восходят к 19 веку, когда американский химик Оливер Уилкотт Гиббс изучал электролитическое осаждение меди и никеля. Эта процедура была первой в своем роде до тех пор, пока Карл Луцков не провел аналогичное исследование по анализу электрического металла. Сегодня этим двоим приписывают изобретение электрогравиметрии, известной в то время как «электрохимический анализ», «электроанализ» или «электролитический анализ». [1]
Все методы электрогравиметрии включают традиционную систему микровесов с кристаллами кварца (QCM), в которой датчик используется из кристалла кварца с АТ-огранкой [ требуется пояснение ] . Основа QCM основана на представлении о том, что любая масса, поступающая на межфазную область кварцевого электрода, может быть обнаружена по резонансной частоте колеблющегося кристалла кварца. В то время как большинство форм колебаний, возникающих в кварце огранки AT, можно пренебречь, мода колебаний известна как мода сдвига по толщине. [2] Эти колебания чрезвычайно чувствительны, что позволяет точно определять атомные взаимодействия вблизи датчика, что позволяет использовать эти методы в аналитической химии [ требуется дополнительное объяснение] .
Благодаря сочетанию методов QCM с классическими электрохимическими методами были созданы электрохимические микровесы на кристаллах кварца (EQCM). EQCM - это новое устройство, используемое для выполнения процесса электрогравиметрии. В этом устройстве используется высокочастотная акустическая волна, генерируемая пьезоэлектрическим резонатором, для хранения и рассеивания энергии, поступающей в межфазную область устройства. [3]
Электрогравиметрия использовалась при исследованиях полимеров, электроосаждении меди, окислении золота в кислой среде и пассивности железа в серной среде, а также при ионном введении в WO3. [4]
Ссылки [ править ]
- ^ Люберт, Карл-Хайнц; Кальчер, Курт. «История электроаналитических методов» . Wiley Analytical Science . John Wiley & Sons, Inc . Проверено 9 апреля 2021 года .
- ^ Торрес, Робинсон; Арнау, Антонио; Перро, Юбер. "ЭЛЕКТРОННАЯ СИСТЕМА ДЛЯ ЭКСПЕРИМЕНТОВ В ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИИ ПЕРЕМЕННОГО ТОКА I: ОСНОВЫ ТЕХНИКИ" (PDF) . Universidad EIA . Проверено 9 апреля 2021 года .
- ^ Хиллман, Роберт. «EQCM: легкая электрогравиметрия» . SpringerLink . Springer Nature Switzerland AG . Проверено 9 апреля 2021 года .
- ^ Габриэлли, C .; Keddam, M .; Nadi, N .; Перро, Х. «Перенос ионов и растворителя через проводящие полимеры, исследованный методом электрогравиметрии на переменном токе. Применение к полианилину» . Эльзевир . Эльзевир . Проверено 9 апреля 2021 года .
