Делительная воронка , также известная как делительная воронка , делительная воронка , или в просторечии сентября воронка , представляет собой часть лабораторной посуды используется в жидкости-жидкости экстракции для разделения ( раздела ) компоненты смеси на два несмешивающиеся растворители фаз различных плотностей . [1] Обычно одна из фаз является водной, а другая - липофильным органическим растворителем, таким как эфир , МТВЕ , дихлорметан , хлороформ илиэтилацетат . Все эти растворители четко разграничивают две жидкости. [2] Более плотная жидкость, обычно водная фаза, если органическая фаза не галогенирована , опускается и может быть слита через клапан в сторону от менее плотной жидкости, которая остается в делительной воронке. [3]
Описание [ править ]
Делительная воронка имеет форму конуса с полусферическим концом. Он имеет стопор вверху и кран (кран) внизу. Разделительные воронки, используемые в лабораториях, обычно изготавливаются из боросиликатного стекла, а их запорные краны - из стекла или ПТФЭ . Типичные размеры составляют от 30 мл до 3 л. В промышленной химии они могут быть намного больше, и для гораздо больших объемов используются центрифуги . Наклонные стороны предназначены для облегчения идентификации слоев. Выпускное отверстие с запорным краном предназначено для слива жидкости из воронки. Сверху воронки есть стандартное коническое соединение, которое подходит к заточенному стеклу или тефлоновой пробке. [4]
Чтобы использовать делительную воронку, две фазы и смесь, которая должна быть разделена в растворе, добавляют через верх с закрытым краном внизу. Затем воронку закрывают и осторожно встряхивают, перевернув ее несколько раз; если два раствора смешать слишком сильно , образуются эмульсии . Затем воронку переворачивают и осторожно открывают кран, чтобы сбросить избыточное давление пара . Делительная воронка откладывается, чтобы обеспечить полное разделение фаз. Затем открываются верхний и нижний краны, а нижняя фаза освобождается под действием силы тяжести.. При выпуске нижней фазы необходимо открывать верхнюю часть, чтобы обеспечить выравнивание давления между внутренней частью воронки и атмосферой. Когда нижний слой снят, кран закрывается и верхний слой выливается через верх в другую емкость.
Теория [ править ]
Делительная воронка основана на концепции «подобное растворяется в подобном», которая описывает способность полярных растворителей растворять полярные растворенные вещества, а неполярные растворители растворять неполярные растворенные вещества. Когда делительная воронка встряхивается, каждое растворенное вещество мигрирует в растворитель (также называемый «фазой»), в котором оно более растворимо.
Растворители обычно не образуют единого раствора вместе, потому что они не смешиваются. Когда воронка остается неподвижной после перемешивания, жидкости образуют отдельные физические слои - жидкости с более низкой плотностью остаются над жидкостями с более высокой плотностью. Таким образом, смесь растворенных веществ разделяется на два физически отдельных раствора, каждый из которых обогащен разными растворенными веществами.
Клапан может быть открыт после разделения двух фаз, чтобы дать возможность нижнему слою выйти из разделительной воронки. Верхний слой может оставаться в делительной воронке для дальнейших экстракций с дополнительными партиями растворителя или сливаться в отдельный сосуд для других целей. Если желательно сохранить нижний слой в делительной воронке для дальнейших экстракций, оба слоя извлекаются отдельно, а затем прежний нижний слой возвращается в делительную воронку.
Затем каждый независимый раствор может быть снова экстрагирован дополнительными партиями растворителя, используемого для других физических или химических процессов. Если цель состояла в том, чтобы отделить растворимый материал от смеси, раствор, содержащий этот желаемый продукт, иногда можно просто упарить, чтобы оставить очищенное растворенное вещество. По этой причине использование летучих растворителей для извлечения желаемого материала из смеси является практическим преимуществом . [5]
Эмульсии [ править ]
Одним из недостатков использования делительной воронки является то, что эмульсии могут легко образовываться, и для их разделения после образования может потребоваться много времени. Часто они образуются при смешивании жидкостей в делительной воронке. Это может произойти, когда маленькие капли суспендированы в водном растворе. Если образуется эмульсия, одним из способов разделения жидкостей является медленное перемешивание раствора в делительной воронке. Если эмульсия не отделяется в результате этого процесса, добавляется небольшое количество насыщенного солевого раствора (« высаливание »). [6]
В настоящее время проводятся исследования альтернативных, более эффективных методов, в основном с использованием мешалок для уменьшения или даже исключения возможности эмульгирования, что сокращает время ожидания. [7]
Проблемы безопасности [ править ]
Самый большой риск при использовании делительной воронки - это повышение давления. Давление накапливается во время смешивания, если происходит реакция выделения газа или физическое изменение. С этой проблемой можно легко справиться, просто открывая пробку в верхней части воронки во время перемешивания. Более стандартная процедура - перевернуть делительную воронку вверх дном и открыть кран, чтобы сбросить давление. Это следует делать так, чтобы кончик воронки был направлен в сторону от тела. [8]
Галерея [ править ]
- Верхняя фаза
- Нижняя фаза
Эфирный слой с растворенным желтым соединением находится сверху, а водный слой - снизу.
Экстракция яблока , банана , моркови и салата ацетоном , водой и дихлорметаном . Нижний слой - это органический слой.
См. Также [ править ]
- Декантация - это процесс слива верхнего слоя жидкости с нижнего слоя жидкости или твердого вещества.
- Декантерная центрифуга
- Капельные воронки аналогичны по форме и конструкции и могут использоваться как делительные воронки. У них есть стандартные конические стыки из матового стекла на ножке.
- Коэффициент распределения - это мера распределения аналита между двумя фазами при разделении.
Ссылки [ править ]
- ^ "Архивная копия" . Архивировано из оригинала на 2010-12-09 . Проверено 12 декабря 2016 .CS1 maint: заархивированная копия как заголовок ( ссылка )
- ^ «Архивная копия» (PDF) . Архивировано из оригинального (PDF) 25 апреля 2012 года . Проверено 17 ноября 2011 . CS1 maint: заархивированная копия как заголовок ( ссылка )
- ^ Padìas, Энн Б. (2011). Установление связей2: Практическое руководство по методам лаборатории органической химии. Плимут, Мичиган: Hayden-McNeil Publishing, стр. 129.
- ^ «Химия и биохимия» . 2018-09-06.
- ^ "Метод перекристаллизации - [www.rhodium.ws]" .
- ^ "Архивная копия" . Архивировано из оригинала на 2012-03-14 . Проверено 12 декабря 2016 .CS1 maint: заархивированная копия как заголовок ( ссылка )
- ^ Пока, Рагнар; Агасёстер, Тон; Осхайм, Арне (1993). «Новая и быстрая технология экстракции в качестве альтернативы обычным делительным воронкам». Журнал аналитической химии Фрезениуса . 345 (6): 411–414. DOI : 10.1007 / BF00325616 . S2CID 97042736 .
- ^ Фессенден, Дж., Джоан С. Фессенден, Пэтти Фейст. Органические лабораторные методы, 3-е издание, 2001 г. Пасифик Гроув, Калифорния: Издательство Брукс Коул, с. 59.
