Термический анализ - это раздел материаловедения, в котором свойства материалов изучаются при изменении температуры . Обычно используются несколько методов, которые отличаются друг от друга измеряемым свойством:
- Диэлектрический термический анализ ): диэлектрическая проницаемость и коэффициент потерь
- Дифференциальный термический анализ : разница температур в зависимости от температуры или времени
- Дифференциальная сканирующая калориметрия : изменение теплового потока в зависимости от температуры или времени
- Дилатометрия : изменение объема при изменении температуры
- Динамический механический анализ : измеряет динамический модуль упругости (жесткость) и модуль потерь (демпфирование) в зависимости от температуры, времени и частоты.
- Анализ выделяемых газов: анализ газов, выделяющихся при нагревании материала, обычно продуктов разложения.
- Лазерный импульсный анализ : температуропроводность и теплопроводность
- Термогравиметрический анализ : изменение массы в зависимости от температуры или времени
- Термомеханический анализ : изменение размеров в зависимости от температуры или времени
- Термооптический анализ : оптические свойства
- Дериватография : комплексный метод термического анализа [1]
Под одновременным термическим анализом обычно понимается одновременное применение термогравиметрии и дифференциальной сканирующей калориметрии к одному и тому же образцу в одном приборе. Условия испытаний полностью идентичны для сигналов термогравиметрического анализа и дифференциальной сканирующей калориметрии (та же атмосфера, расход газа, давление пара образца, скорость нагрева, тепловой контакт с тиглем для образца и датчиком, радиационное воздействие и т. Д.). Собранную информацию можно даже улучшить, подключив прибор одновременного термического анализа к анализатору эволюционированных газов, например, инфракрасной спектроскопии с преобразованием Фурье или масс-спектрометрии.
Другие, менее распространенные методы измеряют излучение звука или света от образца, или электрический разряд от диэлектрического материала, или механическую релаксацию в напряженном образце. Суть всех этих методов заключается в том, что отклик образца записывается как функция температуры (и времени).
Обычно температуру контролируют заранее определенным образом - либо путем непрерывного повышения или понижения температуры с постоянной скоростью (линейное нагревание / охлаждение), либо путем проведения серии определений при различных температурах (ступенчатые изотермические измерения). Были разработаны более продвинутые температурные профили, которые используют колеблющуюся (обычно синусоидальную или прямоугольную волну) скорость нагрева (термический анализ с модулированной температурой) или изменяют скорость нагрева в ответ на изменения свойств системы (термический анализ, контролируемый образцом).
Помимо контроля температуры образца, важно также контролировать окружающую среду (например, атмосферу). Измерения можно проводить на воздухе или в инертном газе (например, азоте или гелии). Также использовались восстановительные или реактивные атмосферы, и измерения даже проводились с образцом, окруженным водой или другими жидкостями. Обратная газовая хроматография - это метод, который изучает взаимодействие газов и паров с поверхностью - измерения часто проводятся при разных температурах, так что эти эксперименты можно рассматривать как проводимые под эгидой термического анализа.
В атомно-силовой микроскопии используется тонкий стилус для отображения топографии и механических свойств поверхностей с высоким пространственным разрешением. Контролируя температуру нагретого наконечника и / или образца, можно проводить термический анализ с пространственным разрешением.
Термин термический анализ также часто используется для изучения теплопередачи через конструкции. Многие из основных инженерных данных для моделирования таких систем поступают из измерений теплоемкости и теплопроводности .
Полимеры
Полимеры представляют собой еще одну большую область, в которой термический анализ находит широкое применение. Термопластические полимеры обычно встречаются в повседневной упаковке и в предметах домашнего обихода, но для анализа сырья влияние многих используемых добавок (включая стабилизаторы и красители) и точной настройки используемой формовочной или экструзионной обработки может быть достигнуто с помощью дифференциальной обработки. сканирующая калориметрия. Примером является время индукции окисления с помощью дифференциальной сканирующей калориметрии, которая может определять количество стабилизатора окисления, присутствующего в термопластичном (обычно полиолефиновом) полимерном материале. Композиционный анализ часто выполняется с использованием термогравиметрического анализа, который позволяет разделить наполнители, полимерную смолу и другие добавки. Термогравиметрический анализ также может указать на термическую стабильность и влияние добавок, таких как антипирены.
Термический анализ композитных материалов, таких как композиты из углеродного волокна или стеклопластиковые эпоксидные композиты, часто проводят с использованием динамического механического анализа, который может измерять жесткость материалов путем определения модуля упругости и демпфирующих (поглощающих энергию) свойств материала. Аэрокосмические компании часто используют эти анализаторы для повседневного контроля качества, чтобы гарантировать, что производимая продукция соответствует требуемым характеристикам прочности. Аналогичные требования предъявляются и у производителей гоночных автомобилей Формулы-1. Дифференциальная сканирующая калориметрия используется для определения свойств отверждения смол, используемых в композитных материалах, а также может подтвердить, можно ли отверждать смолу и сколько тепла выделяется во время этого процесса. Применение прогнозного кинетического анализа может помочь в точной настройке производственных процессов. Другой пример - термогравиметрический анализ может использоваться для измерения содержания волокна в композитах путем нагревания образца для удаления смолы путем приложения тепла и последующего определения оставшейся массы.
Металлы
Производство многих металлов ( чугун , серый чугун , высокопрочный чугун , чугун с компактным графитом , алюминиевые сплавы серии 3000 , медные сплавы , серебро и сложные стали ) поддерживается технологией производства, также называемой термическим анализом. [2] Образец жидкого металла вынимается из печи или ковша и выливается в чашку для образца с встроенной в нее термопарой. Затем контролируется температура и отмечаются остановки на диаграмме состояния ( ликвидус , эвтектика и солидус ). На основе этой информации можно рассчитать химический состав на основе фазовой диаграммы или оценить кристаллическую структуру литого образца, особенно для морфологии кремния в литых сплавах Al-Si с гипоэвтектикой. [3] Строго говоря, эти измерения представляют собой кривые охлаждения и форму термического анализа под контролем образца, при котором скорость охлаждения образца зависит от материала чашки (обычно связанного песка) и объема образца, который обычно является постоянным из-за использования стандарта. чашки для образцов определенного размера. Для обнаружения фазового развития и соответствующих характеристических температур кривая охлаждения и ее первая производная кривая должны рассматриваться одновременно. Изучение кривых охлаждения и производных кривых выполняется с помощью соответствующего программного обеспечения для анализа данных. Процесс состоит из построения графика, сглаживания и подбора кривой, а также определения точек реакции и характерных параметров. Эта процедура известна как термический анализ кривой охлаждения с помощью компьютера. [4]
Передовые методы используют дифференциальные кривые для определения точек эндотермического перегиба, таких как газовые отверстия и усадка, или экзотермических фаз, таких как карбиды, бета-кристаллы, межкристаллическая медь, силицид магния, фосфид железа и другие фазы по мере их затвердевания. Пределы обнаружения составляют от 0,01% до 0,03% от объема.
Кроме того, интегрирование площади между нулевой кривой и первой производной является мерой удельной теплоемкости той части затвердевания, которая может привести к приблизительным оценкам процентного объема фазы. (Что-то должно быть известно или предположено относительно удельной теплоемкости фазы по сравнению с общей удельной теплоемкостью.) Несмотря на это ограничение, этот метод лучше, чем оценки на основе двумерного микроанализа, и намного быстрее, чем химическое растворение.
Еда
Большинство пищевых продуктов подвергаются колебаниям температуры во время производства, транспортировки, хранения, приготовления и потребления, например пастеризация , стерилизация , испарение , приготовление , замораживание , охлаждение и т. Д. Температурные изменения вызывают изменения физических и химических свойств компонентов пищевых продуктов, которые влияют на общие свойства конечного продукта, например, вкус, внешний вид, текстуру и стабильность. Могут стимулироваться химические реакции, такие как гидролиз , окисление или восстановление, или могут происходить физические изменения, такие как испарение, плавление , кристаллизация , агрегация или гелеобразование. Лучшее понимание влияния температуры на свойства пищевых продуктов позволяет производителям продуктов питания оптимизировать условия обработки и улучшать качество продукции. Поэтому для ученых-диетологов важно иметь аналитические методы для отслеживания изменений, которые происходят в пищевых продуктах при изменении их температуры. Эти методы часто объединяются под общим названием термический анализ. В принципе, большинство аналитических методов можно использовать или легко адаптировать для мониторинга температурно-зависимых свойств пищевых продуктов, например, спектроскопические ( ядерный магнитный резонанс , УФ- видимое излучение , инфракрасная спектроскопия , флуоресценция ), рассеяние ( свет , рентгеновские лучи , нейтронов ), физических (масса, плотность, реология , теплоемкость ) и т. д. Тем не менее, в настоящее время термин термический анализ обычно используется для обозначения узкого диапазона методов, которые измеряют изменения физических свойств пищевых продуктов в зависимости от температуры (TG / DTG, [ требуется пояснение ] дифференциальный термический анализ, дифференциальная сканирующая калориметрия и температура перехода).
Печатные платы
Рассеивание мощности является важной проблемой при проектировании современных печатных плат [ требуется пояснение ] . Рассеивание мощности приведет к разнице температур и создаст тепловую проблему для микросхемы. Помимо проблемы надежности, избыточное тепло также отрицательно сказывается на электрических характеристиках и безопасности. Поэтому рабочую температуру ИС следует поддерживать ниже максимально допустимого предела наихудшего случая. Обычно температура перехода и окружающей среды составляет 125 ° C и 55 ° C соответственно. Постоянно уменьшающийся размер кристалла заставляет тепло концентрироваться на небольшой площади и приводит к высокой плотности мощности. Кроме того, более плотные транзисторы, собранные в монолитном кристалле, и более высокая рабочая частота вызывают ухудшение рассеиваемой мощности. Эффективное удаление тепла становится критической проблемой, которую необходимо решить.
Рекомендации
- ^ Паулик, F; Паулик, Дж; Erdey, L (1966). «Дериватография - комплексный метод термического анализа». Таланта . 13 (10): 1405–30. DOI : 10.1016 / 0039-9140 (66) 80083-8 . PMID 18960022 .
- ^ Эмади, Д; Л. В. Уайтинг; С. Нафиси; Р. Гомащи (2005). «Применение термического анализа в контроле качества процессов затвердевания». Журнал термического анализа и калориметрии . 81 (1): 235–242. DOI : 10.1007 / s10973-005-0772-9 .
- ^ Фарахани, Саид; Али Урджини; Мохд Хасбулла Идрис (2012). «Использование компьютерного термического анализа кривой охлаждения для оптимизации эвтектического рафинера и модификатора в сплавах Al – Si». Журнал термического анализа и калориметрии . 109 (1): 105–111. DOI : 10.1007 / s10973-011-1708-1 .
- ^ Шабестари С.Г .; Идрис, MH; Уурджини, А .; Фарахани, С. (ноябрь 2013 г.). «Компьютерный термический анализ кривой охлаждения почти эвтектического сплава Al – Si – Cu – Fe». Журнал термического анализа и калориметрии . 114 (2): 705–717. DOI : 10.1007 / s10973-013-3005-7 .
- М.К. Рамос-Санчес, Ф.Дж. Рей, М.Л. Родригес, Ф.Дж. Мартин-Гил, Дж. Мартин-Хиль, «Исследования DTG и DTA типичных сахаров», Themochim Acta , 134: 55-60. 1988. Elsevier Science Publishers BV, Амстердам.
Внешние ссылки
- Термический анализ, Кембриджский университет
- Международная конфедерация термического анализа и калориметрии
- Разработчики и эксперты программного обеспечения для термического анализа
- Термический анализ, исследования и программное обеспечение